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量，分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时，按“2.5.1”项 2.5.11 耐用性试验 取奥色折布药材细粉（批号：E10）
下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果显示，绿原酸、 适量，按“2.5.3”项下方法制备供试品溶液，在固定其他
金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、根皮苷、槲皮素峰面积的 色 谱 条 件 不 变 的 情 况 下 ，分 别 考 察 不 同 型 号 色 谱
RSD 分 别 为 1.76％ 、2.02％ 、2.60％ 、1.14％ 、2.80％ 、 柱[Symmetry C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）、Kromasil C18
2.65％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 24 h 内 （250 mm×4.6 mm，5 μm）、SunFire C18 （250 mm×4.6 mm，
稳定。 5 μm）、Inertsil ODS-3 C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）]和不
2.5.10 加样回收率试验 精密称取已知含量的奥色折 同型号高效液相色谱仪[Agilent 1200 型、Thermo Ulti-
布药材细粉（批号：E19）1 g，平行 6 份，按与已知成分含 Mate3000 型]对 6 种成分含量测定的影响，记录色谱图，
量比例 1 ∶ 1（m/m）精密加入相应的对照品，按“2.5.3”项 并根据标准曲线计算各成分含量。平行测定3次，取平
均值。结果显示，采用不同色谱柱测得的绿原酸、金丝
下方法制备供试品溶液，再按“2.5.1”项下色谱条件进样
桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、根皮苷、槲皮素含量的 RSD 分
测定，记录色谱图，并根据标准曲线计算各待测成分含
别为 1.03％、0.77％、0.68％、1.21％、2.14％、0.92％（n＝
量。结果显示，奥色折布中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮
3），采用不同型号色谱仪测得的上述 6 种成分含量的
苷 、槲 皮 苷 、根 皮 苷 、槲 皮 素 的 平 均 加 样 回 收 率 为
RSD 分 别 为 2.01％ 、1.15％ 、1.29％ 、2.41％ 、3.18％ 、
97.56％～106.14％，RSD为1.38％～2.31％（n＝6），表明
1.46％（n＝3），表明本方法的耐用性良好。
本方法准确度良好。加样回收率试验结果见表4。
2.5.12 样品含量测定 分别取各批次药材细粉适量，
表4 加样回收率试验结果（n＝6）
按“2.5.3”项下方法制备供试品溶液，然后按“2.5.1”项下
Tab 4 Results of recovery tests（n＝6）
色谱条件进样测定，记录色谱图，并根据标准曲线计算6
样品量， 样品中含 加入量， 测得量， 加样回收 平均加样回 RSD，
待测成分 种成分含量。平行测定 3 次，取平均值。结果显示，20
g 量，mg mg mg 率，％ 收率，％ ％
绿原酸 1.000 5 0.043 5 0.045 0 0.088 6 100.22 97.56 1.57 批样品的绿原酸含量在0.001 5％～0.028 8％之间，平均
1.000 7 0.043 5 0.045 0 0.086 6 95.78 值为0.006 5％；金丝桃苷含量在0.005 9％～0.022 0％之
1.000 8 0.043 5 0.045 0 0.087 7 98.22 间，平均值为 0.013 2％；异槲皮苷含量在 0.007 8％～
1.000 4 0.043 5 0.045 0 0.087 2 97.11
1.000 7 0.043 5 0.045 0 0.087 3 97.33 0.030 4％ 之 间 ，平 均 值 为 0.018 4％ ；槲 皮 苷 含 量 在
1.000 5 0.043 5 0.045 0 0.087 0 96.67 0.019 4％～0.048 5％之间，平均值为 0.031 6％；根皮苷
金丝桃苷 1.000 5 0.153 1 0.156 3 0.308 3 99.30 98.28 1.62 含量在 0.068 5％～0.199 8％之间，平均值为 0.133 5％；
1.000 7 0.153 1 0.156 3 0.310 5 100.70
1.000 8 0.153 1 0.156 3 0.304 7 96.99 槲皮素含量在 0.005 1％～0.081 4％之间，平均值为
1.000 4 0.153 1 0.156 3 0.305 9 97.76 0.031 8％；6 种成分的总含量在 0.121 9％～0.301 6％之
1.000 7 0.153 1 0.156 3 0.307 2 98.59
1.000 5 0.153 1 0.156 3 0.303 7 96.35 间，平均值为 0.234 9％。6 种黄酮类成分的含量测定结
异槲皮苷 1.000 5 0.078 0 0.074 1 0.158 0 107.96 106.14 1.38 果见表5。
1.000 7 0.078 1 0.074 1 0.157 9 107.69 3 讨论
1.000 8 0.078 1 0.074 1 0.155 8 104.86
1.000 4 0.078 0 0.074 1 0.155 5 104.59 藏药基原混乱、质量控制水平低甚至缺乏质量标准
1.000 7 0.078 1 0.074 1 0.156 1 105.26 以及药效成分不明确等问题十分严重，因此品种鉴定、
1.000 5 0.078 0 0.074 1 0.156 9 106.48 质量标准提升及质量评价等方面是藏药现代化研究的
槲皮苷 1.000 5 0.203 1 0.199 2 0.413 7 105.72 103.74 1.99
[12]
1.000 7 0.203 1 0.199 2 0.415 9 106.83 重要内容 。奥色折布作为四川省甘孜州的药食两用
1.000 8 0.203 2 0.199 2 0.406 0 101.81 品种，使用历史悠久，且自然资源充沛，但目前该药材基
1.000 4 0.203 1 0.199 2 0.406 6 102.16 础研究薄弱、缺乏质量标准，限制了其合理的开发利
1.000 7 0.203 1 0.199 2 0.409 2 103.46
[13]
1.000 5 0.203 1 0.199 2 0.407 2 102.46 用 。本研究建立的奥色折布质量标准，不仅可用于其
根皮苷 1.000 5 0.685 3 0.626 2 1.307 2 99.31 98.37 2.15 药材质量控制，也对促进该藏药资源的有效利用及其现
1.000 7 0.685 5 0.626 2 1.315 5 100.61 代化、产业化具有重要意义。
1.000 8 0.685 5 0.626 2 1.292 3 96.90
1.000 4 0.685 3 0.626 2 1.308 0 99.44 本课题组前期研究发现，奥色折布中不仅含有多种
1.000 7 0.685 5 0.626 2 1.306 1 99.11 黄酮类成分，还含有三萜酸类成分（如熊果酸、齐墩果
1.000 5 0.685 3 0.626 2 1.279 1 94.83
槲皮素 1.000 5 0.056 0 0.055 3 0.111 9 101.08 98.76 2.31 酸），且在历版《中国药典》中，以熊果酸为对照品进行薄
1.000 7 0.056 0 0.055 3 0.109 7 97.11 层鉴别的蔷薇科药材较多。因此，本研究开展了黄酮类
1.000 8 0.056 0 0.055 3 0.109 7 97.11 成分和三萜酸类成分的TLC鉴别研究，结果得到的黄酮
1.000 4 0.056 0 0.055 3 0.110 8 99.10
1.000 7 0.056 0 0.055 3 0.112 3 101.81 类成分 TLC 斑点不清晰，在加大点样量后，斑点的分离
1.000 5 0.056 0 0.055 3 0.109 3 96.38 度又达不到标准；而三萜酸类成分 TLC 斑点清晰、分离

中国药房 2020年第31卷第21期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 21 ·2613 ·