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层纹明显,部分胞腔含深棕色物。内胚乳细胞表面观呈
多角形或类多角形,直径 17~41 μm,壁较厚,常含脂肪
油滴。导管为螺纹导管或梯纹导管,直径6~16 μm。草
酸钙方晶散在果肉薄壁细胞中,直径 9~16 μm;草酸钙
簇晶的直径为 12~17 μm。果皮纤维呈淡黄色,上下层
斜向交错或平行排列,多成束,壁厚,直径 14~30 μm。
奥色折布药材粉末显微图见图2。
注:1~8.变叶海棠基原的奥色折布(批号:E3~E10);9~15.花叶
海棠基原的奥色折布(批号:E13~E19);S.熊果酸对照品
Note:1-8. Malus toringoides (batch number:E3-E10);9-15.
Malus transitoria(batch number:E13-E19);S. reference substance
图3 奥色折布的TLC图
Fig 3 TLC chromatograph of Malus Fructus
注:1.内胚乳细胞;2.导管;3.果皮表皮细胞;4.种皮厚壁细胞;5.草 表 2 奥色折布水分、总灰分、浸出物测定结果(n=
酸钙簇晶;6.纤维束;7.果皮纤维;8.草酸钙方晶 3,%%)
Note:1. endosperm cells;2. catheter;3. pericarp epidermal cells; Tab 2 The contents of mositure,total ash and extract
4. seed coat thick-walled cells;5. calcium oxalate cluster crystals;6. fi-
of Malus Fructus(n=3,%%)
ber bundle;7. pericarp fiber;8. calcium oxalate square crystal
批号 水分 总灰分 浸出物 批号 水分 总灰分 浸出物
图2 奥色折布药材粉末显微图(×40) E1 10.57 2.64 48.58 E11 11.39 2.41 49.91
Fig 2 Microscopic features of Malus Fructus powder E2 10.14 2.67 54.39 E12 10.09 2.53 46.02
E3 10.32 3.04 41.90 E13 10.04 2.84 52.18
(×40)
E4 9.96 3.27 47.40 E14 9.77 3.06 37.12
2.2.2 TLC 鉴别 取奥色折布药材粉末 1.0 g,加乙醇 5 E5 9.78 3.15 52.06 E15 9.23 2.48 47.18
E6 9.19 2.47 56.12 E16 9.97 3.17 39.96
mL,超声(功率:500 W,频率:40 kHz)处理 15 min,滤
E7 9.62 2.29 54.14 E17 9.54 2.68 53.78
过,取滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加乙 E8 9.37 3.25 52.75 E18 9.02 3.35 46.51
醇制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶液,作为对照品溶液。按 E9 9.45 3.21 55.71 E19 9.60 2.43 47.65
E10 9.34 3.20 58.41 E20 9.11 2.39 47.49
照 2015 年版《中国药典》(四部)通则 0502“薄层色谱
2.4 浸出物
[11]
法” 进行试验。吸取上述溶液各10 μL,分别点于同一
取奥色折布药材粉末(过二号筛)2 g,精密称定,按
硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(6∶0.5∶
照2015年版《中国药典》(四部)通则2201水溶性浸出物
1.3 ∶ 0.1,V/V/V/V)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%
[11]
测定法项下的“热浸法”测定浸出物含量 。结果表明,
硫酸乙醇溶液显色,于 105 ℃下加热至斑点清晰,置于
20 批样品的浸出物含量为 37.12%~58.41%,平均含量
紫外光灯(波长为365 nm)下检视。结果表明,供试品色
谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光 为49.46%。奥色折布浸出物含量测定结果见表2。
斑点。奥色折布的TLC图见图3。 2.5 含量测定
2.3 检查 采用HPLC法测定奥色折布药材中6种黄酮类成分
取奥色折布药材粉末(过二号筛)约2 g,精密称定, 的含量。
分别按照2015年版《中国药典》(四部)通则0832项下水 2.5.1 色谱条件 色谱柱:SunFire C18 (250 mm×4.6 mm,
分测定法(第二法“烘干法”)、通则2302项下“总灰分测 5 μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱
[11]
定法”测定水分和总灰分 。各批次药材均平行操作3 (0~5 min,12%A→15%A;5~15 min,15%A→20%A;
次,取平均值。结果显示,20 批奥色折布的水分含量为 15~28 min,20%A;28~48 min,20%A→42%A;48~
9.02%~11.39%,平均含量为 9.78%;总灰分含量为 50 min,42%A→50%A;50~55 min,50% A→12%A);
2.29%~3.35%,平均含量为 2.85%。奥色折布水分、总 流速:0.7 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:350 nm;进样
灰分含量测定结果见表2。 量:20 μL。
中国药房 2020年第31卷第21期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 21 ·2611 ·