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延胡索，别名元胡、玄胡索、玄胡等，始载于《本草拾                        度：86.7％）均购自中国食品药品检定研究院；绍兴黄酒
        遗》，为 罂 粟 科 植 物 延 胡 索 Corydalis yanhusuo W. T.      （浙江圣塔绍兴酒有限公司，批号：20181212，酒精度：
        Wang 的干燥块茎 ，其味辛、苦，性温，归肝、脾经，具有                       10.0％）；乙腈为色谱纯，冰乙酸、乙醇、氨水等均为分析
                        [1]
                             [2]
        活血、行气、止痛的功效 。延胡索主要含有生物碱类化                           纯，水为超纯水。延胡索药材（批号：20200501）购自浙
        学成分，其中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素为其发                           江省东阳市千祥中药材市场，经广州市香雪制药股份有
                                  [3]
        挥镇痛、镇静作用的活性成分 。现代药理研究表明，延                           限公司康志英制药高级工程师鉴定为罂粟科植物延胡
        胡索可作用于中枢神经系统、心脑血管系统、消化系统                            索C. yanhusuo W. T. Wang的干燥块茎。
        和内分泌系统，具有明显镇痛、镇静、降压和抗心律失常                           2 方法与结果
        的作用，对冠心病、心律失常、胃溃疡等疾病有较好的疗                           2.1 酒制延胡索的炮制
                       [4]
        效，临床应用广泛 。                                              按照 2015 年版《中国药典》（一部）延胡索 项下炮
                                                                                                    [2]
            目前，关于延胡索的炮制研究以醋制延胡索居多，                          制方法炮制：延胡索药材除去杂质，洗净，切厚片，于
        且普遍以延胡索乙素为考察指标               [5-9] 。虽然延胡索乙素         60 ℃干燥至水分合格（≤15.0％），得延胡索饮片，待用。
        含量较高，但单一成分仍难以保障延胡索炮制品的药效                            2.1.1  传统酒制法      取上述延胡索饮片20 g，加入20％
        与内在质量。延胡索生品中游离生物碱类成分难溶于                             黄酒拌匀，闷透，置于锅中用文火加热，炒干，取出，
        水，且不易煎出，止痛效果欠佳，但经醋制、酒制后其生                           放凉。
        物碱类成分的煎出量均有所提升，镇痛、镇静作用明显                            2.1.2  微波炮制法      取上述延胡索饮片20 g，加入适量
                                          [10]
                                                   [11]
            [9]
        增强 。酒制延胡索功效偏于活血化瘀 ，在上海 、湖                           黄酒拌匀，闷透，单层铺于微波炉托盘上，加热，干燥。
                        [14]
        南 、河南 、陕西 等地方炮制规范中均有收载。传统                           2.2  浸出物的测定
          [12]
                 [13]
        酒制法为加入黄酒闷润后于锅中炒干，但对炒制火力、                                以50％乙醇为溶剂，按照2015年版《中国药典》（四
        炮制时间等条件的控制仅凭经验操作，存在火候难控、                            部）通则“2201”项下“醇溶性浸出物测定法——热浸法”
        饮片色泽不均匀、焦斑、含水量高、难以保存等弊端 。                           测定 。
                                                     [15]
                                                                [16]
        微波炮制中药不仅操作简单、工艺可控，还能杀菌消毒 。                          2.3  生物碱类成分的含量测定
                                                    [15]
        加之在临床实践中发现，酒制延胡索的活血化瘀、止痛                            2.3.1  色谱条件     色谱柱：依利特 Sino Chrom ODS-BP
        疗效更好。基于此，本研究建立了测定生物碱类成分                            （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）-0.1％磷酸水
        （原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素）含量的高效液相                           溶液（三乙胺调 pH 至 6.0）（B），梯度洗脱（0～60 min，
        色谱法（HPLC）；同时结合临床实际需求，采用微波炮制                         80％A→40％A；60～70 min，40％A→30％A；70～75 min，
        法炮制酒制延胡索，并以其外观性状、浸出物、生物碱的                           30％A→15％A）；检测波长：280 nm；流速：1.0 mL/min；
        含量为评价指标，以黄酒量、闷润时间、火力大小、炮制                           柱温：30 ℃；进样量：10 μL。
        时间为考察因素，采用正交试验法结合综合加权评分法                            2.3.2  混合对照品溶液的制备           取原阿片碱、盐酸小檗
        对其微波炮制工艺进行优化，以期为延胡索炮制新技术                            碱、延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成上述
        的开发提供参考。                                            成分质量浓度分别为 200、25、100 μg/mL 的混合对照品
        1 材料                                                溶液。
        1.1  仪器                                             2.3.3  供试品溶液的制备          取“2.1.2”项下微波炮制酒
            DIONEX Ultimate 3000 型 HPLC 仪，包括双三元高            制延胡索样品粉末（过三号筛）约 0.5 g，精密称定，加入
        压泵、自动进样器、紫外检测器、柱温箱[赛默飞世尔科                           浓氨试液-甲醇混合溶液（1 ∶ 20，V/V，下同）50 mL，称定
        技（中国）有限公司]；DHG-9245A 型电热鼓风干燥箱、                      质量，冷浸1 h后加热回流提取1 h，取出放冷，用浓氨试
        HWS-28 型电热恒温水浴锅（上海一恒科学仪器有限公                         液-甲醇混合溶液补足减失的质量，摇匀，滤过。精密量
        司）；XS-204 型万分之一电子天平、MX5 型百万分之一                      取续滤液 25 mL，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至 5 mL
        电子天平[梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司]；                          量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，经0.45 μm滤膜滤过，
        G90F25CN3LN-C2 型微波炉（广东格兰仕集团有限公                      取续滤液，即得。
        司）。                                                 2.3.4  阴性对照溶液的制备 除不加炮制样品外，其余按
        1.2  药品与试剂                                         “2.3.3”项下自“加入浓氨试液-甲醇混合溶液50 mL……
            延胡索乙素对照品（批号：110726-201819，纯度：                   经0.45 μm滤膜滤过，取续滤液”操作，即得。
        99.8％）、原阿片碱对照品（批号：110853-201805，纯度：                 2.3.5  系统适用性试验        取上述混合对照品溶液、供试
        99.6％）、盐酸小檗碱对照品（批号：110713-201814，纯                  品溶液、阴性对照溶液各适量，按“2.3.1”项下色谱条件


        ·2504 ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 20                                 中国药房    2020年第31卷第20期
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