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99.13% (RSD=1.74% ,n=6). The contents of the two components were 0.11% -0.20% ,0.42% -0.63%(crude product)and
        0.08%-0.11%,0.34%-0.50%(processed product). CONCLUSIONS:UPLC fingerprint of Vaccariae Semen crude product and its
        processed product are established successfully. Although the chemical constituents in Vaccariae Semen are consistent before and
        after stir-fried,the contents of erythrine and vaccarin are all decreased after stir-fried.
        KEYWORDS     Vaccariae Semen;Processing;UPLC;Fingerprint;Erythrine;Vaccarin;Cluster analysis;Principal component
        analysis


            王不留行为石竹科植物麦蓝菜 Vaccaria segetalis                             表1 17批药材来源信息
        (Neck.)Garcke的干燥成熟种子,具有活血化瘀、下乳消                      Tab 1 Sources information of 17 batches of samples
        肿、利尿通淋之功效 。该药味苦、性平,归肝、胃经,可                          编号       产地       批号     编号       产地      批号
                          [1]
        用于治疗乳腺癌、产后缺乳、泌尿系统疾病等 。据文献                           Y1     河北省邢台市    20180501  Y10  河北省安国市   20181003
                                               [2]
                                                            Y2     河北省邢台市    20180502  Y11  河北省安国市   20181006
        报道,该药的主要化学成分包括黄酮苷类、生物碱类、三
                                                            Y3     河北省邢台市    20180503  Y12  河北省安国市   20181101
        萜皂苷类、环肽类和脂肪油类等              [3-5] 。其中,黄酮苷类成         Y4     河南省洛阳市    20180218  Y13  安徽省毫州市   20180736
        分是王不留行催乳的有效成分,具有促进乳汁分泌的作                            Y5     河南省洛阳市    20180219  Y14  安徽省毫州市   20180822
                                                            Y6     河北省邢台市    20180608  Y15  安徽省毫州市   20180717
          [6]
        用 ;而且,该类成分还能保护血管内皮细胞,促进内皮
                                                            Y7     河北省邢台市    20180622  Y16  河北省邢台市   20170458
        细胞增殖    [7-8] ;此外,王不留行中的刺桐碱具有抗炎、增强                  Y8     河北省邢台市    20180623  Y17  河北省邢台市   20170615
        免疫和抗肝损伤的作用 。                                        Y9     河北省邢台市    20180647
                            [9]
            中药自古有“逢子必炒”的说法,种子类中药炒制                          2 方法与结果
        后,种皮爆裂,质地酥脆,有利于有效成分溶出,也有助                           2.1  样品炮制
        于生物利用度的提高         [10-11] 。2015年版《中国药典》(一部)             取王不留行药材,按2015年版《中国药典》(一部)王
                                                                                        [1]
                                         [1]
        收载的王不留行的炮制方法为清炒法 。据文献研究报                            不留行项下“王不留行”炮制方法 ,除去杂质,得王不留
        道,王不留行炮制前后脂溶性成分含量及浸出物含量有                            行生品饮片(编号:S1~S17);按“炒王不留行”炮制方
        明显差异 ;炮制对王不留行中环肽A、B、E含量的影响                          法,取净王不留行,照“清炒法”炒至大多爆开白花,得炒
                [12]
        较小 ,但炮制后其黄酮苷的含量大幅度下降,而异牡                            王不留行饮片(编号:CS18~CS34)。
             [13]
        荆素-2″-O-阿拉伯糖苷的含量却大幅上升                [14-15] 。指纹图   2.2  混合对照品溶液制备
        谱作为一种体现中药化学成分整体特征的质量评价方                                 精密称取刺桐碱对照品3.344 mg、王不留行黄酮苷
        法,对药材的全面控制具有重要作用。本研究通过建立                            对照品 3.011 mg,加甲醇制成每 1 mL 含刺桐碱 32.771
        王不留行生品及其炮制品的超高效液相色谱(UPLC)指                          μg、王不留行黄酮苷30.020 μg的混合对照品溶液。
        纹图谱,应用化学模式识别方法比较两者的差异性,并                            2.3  供试品溶液制备
        测定两者中刺桐碱和王不留行黄酮苷的含量,以期为                                 取饮片样品,粉粹,过三号筛,取粉末约1 g,精密称
        王不留行生品及其炮制品的质量控制及综合评价提供                             定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%乙醇25 mL,称定质
        参考。                                                 量,超声(功率:250 W,频率:40 kHz)处理 30 min,静置
        1 材料                                                至室温,再称定质量,用 75%乙醇补足减失的质量,摇
        1.1  仪器                                             匀,滤过,取续滤液,即得。
            H-Class 型 UPLC 仪(美国 Waters 公司);XP26 型百          2.4  色谱条件
        万分之一分析天平、ME204E型万分之一分析天平(瑞士                             色谱柱:YMC Trait C18 (100 mm×2.1 mm,1.9 μm);
        Mettler Toledo 公司);KQ-500DE 型数控超声波清洗器               流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~5.5 min,10%
        (昆山市超声仪器有限公司)。                                      A→15%A;5.5~11 min,15%A→30%A;11~16.5 min,
        1.2 药品与试剂                                           30%A→70% A);流速:0.35 mL/min;柱温:35 ℃;检测
            王不留行黄酮苷对照品(中国食品药品检定研究                           波长:219 nm;进样量:1 μL。
        院,批号:111853-201704,纯度:99.7%);刺桐碱对照品                 2.5 UPLC指纹图谱的建立
        (上海源叶生物科技有限公司,批号:P26N6F6550,纯                       2.5.1  精密度试验       取“2.3”项下同一供试品溶液(编
        度:98.0%);乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为                        号:S3)适量,按“2.4”项下色谱条件连续进样测定 6 次,
        超纯水。17批王不留行药材购自河北、河南、安徽,经广                          记录色谱图。以王不留行黄酮苷峰为参照,计算各共有
        东一方制药有限公司魏梅主任中药师鉴定,均为石竹科                            峰的相对保留时间和相对峰面积。结果,各共有峰相对
        植物麦蓝菜 V. segetalis(Neck.)Garcke 的干燥成熟种              保留时间和相对峰面积的 RSD 均小于 1.0%(n=6),表
        子。17批药材来源信息见表1。                                     明本方法精密度良好。


        ·2366 ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 19                                 中国药房    2020年第31卷第19期
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