Page 68 - 2020年19期
P. 68
99.13% (RSD=1.74% ,n=6). The contents of the two components were 0.11% -0.20% ,0.42% -0.63%(crude product)and
0.08%-0.11%,0.34%-0.50%(processed product). CONCLUSIONS:UPLC fingerprint of Vaccariae Semen crude product and its
processed product are established successfully. Although the chemical constituents in Vaccariae Semen are consistent before and
after stir-fried,the contents of erythrine and vaccarin are all decreased after stir-fried.
KEYWORDS Vaccariae Semen;Processing;UPLC;Fingerprint;Erythrine;Vaccarin;Cluster analysis;Principal component
analysis
王不留行为石竹科植物麦蓝菜 Vaccaria segetalis 表1 17批药材来源信息
(Neck.)Garcke的干燥成熟种子,具有活血化瘀、下乳消 Tab 1 Sources information of 17 batches of samples
肿、利尿通淋之功效 。该药味苦、性平,归肝、胃经,可 编号 产地 批号 编号 产地 批号
[1]
用于治疗乳腺癌、产后缺乳、泌尿系统疾病等 。据文献 Y1 河北省邢台市 20180501 Y10 河北省安国市 20181003
[2]
Y2 河北省邢台市 20180502 Y11 河北省安国市 20181006
报道,该药的主要化学成分包括黄酮苷类、生物碱类、三
Y3 河北省邢台市 20180503 Y12 河北省安国市 20181101
萜皂苷类、环肽类和脂肪油类等 [3-5] 。其中,黄酮苷类成 Y4 河南省洛阳市 20180218 Y13 安徽省毫州市 20180736
分是王不留行催乳的有效成分,具有促进乳汁分泌的作 Y5 河南省洛阳市 20180219 Y14 安徽省毫州市 20180822
Y6 河北省邢台市 20180608 Y15 安徽省毫州市 20180717
[6]
用 ;而且,该类成分还能保护血管内皮细胞,促进内皮
Y7 河北省邢台市 20180622 Y16 河北省邢台市 20170458
细胞增殖 [7-8] ;此外,王不留行中的刺桐碱具有抗炎、增强 Y8 河北省邢台市 20180623 Y17 河北省邢台市 20170615
免疫和抗肝损伤的作用 。 Y9 河北省邢台市 20180647
[9]
中药自古有“逢子必炒”的说法,种子类中药炒制 2 方法与结果
后,种皮爆裂,质地酥脆,有利于有效成分溶出,也有助 2.1 样品炮制
于生物利用度的提高 [10-11] 。2015年版《中国药典》(一部) 取王不留行药材,按2015年版《中国药典》(一部)王
[1]
[1]
收载的王不留行的炮制方法为清炒法 。据文献研究报 不留行项下“王不留行”炮制方法 ,除去杂质,得王不留
道,王不留行炮制前后脂溶性成分含量及浸出物含量有 行生品饮片(编号:S1~S17);按“炒王不留行”炮制方
明显差异 ;炮制对王不留行中环肽A、B、E含量的影响 法,取净王不留行,照“清炒法”炒至大多爆开白花,得炒
[12]
较小 ,但炮制后其黄酮苷的含量大幅度下降,而异牡 王不留行饮片(编号:CS18~CS34)。
[13]
荆素-2″-O-阿拉伯糖苷的含量却大幅上升 [14-15] 。指纹图 2.2 混合对照品溶液制备
谱作为一种体现中药化学成分整体特征的质量评价方 精密称取刺桐碱对照品3.344 mg、王不留行黄酮苷
法,对药材的全面控制具有重要作用。本研究通过建立 对照品 3.011 mg,加甲醇制成每 1 mL 含刺桐碱 32.771
王不留行生品及其炮制品的超高效液相色谱(UPLC)指 μg、王不留行黄酮苷30.020 μg的混合对照品溶液。
纹图谱,应用化学模式识别方法比较两者的差异性,并 2.3 供试品溶液制备
测定两者中刺桐碱和王不留行黄酮苷的含量,以期为 取饮片样品,粉粹,过三号筛,取粉末约1 g,精密称
王不留行生品及其炮制品的质量控制及综合评价提供 定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%乙醇25 mL,称定质
参考。 量,超声(功率:250 W,频率:40 kHz)处理 30 min,静置
1 材料 至室温,再称定质量,用 75%乙醇补足减失的质量,摇
1.1 仪器 匀,滤过,取续滤液,即得。
H-Class 型 UPLC 仪(美国 Waters 公司);XP26 型百 2.4 色谱条件
万分之一分析天平、ME204E型万分之一分析天平(瑞士 色谱柱:YMC Trait C18 (100 mm×2.1 mm,1.9 μm);
Mettler Toledo 公司);KQ-500DE 型数控超声波清洗器 流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~5.5 min,10%
(昆山市超声仪器有限公司)。 A→15%A;5.5~11 min,15%A→30%A;11~16.5 min,
1.2 药品与试剂 30%A→70% A);流速:0.35 mL/min;柱温:35 ℃;检测
王不留行黄酮苷对照品(中国食品药品检定研究 波长:219 nm;进样量:1 μL。
院,批号:111853-201704,纯度:99.7%);刺桐碱对照品 2.5 UPLC指纹图谱的建立
(上海源叶生物科技有限公司,批号:P26N6F6550,纯 2.5.1 精密度试验 取“2.3”项下同一供试品溶液(编
度:98.0%);乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为 号:S3)适量,按“2.4”项下色谱条件连续进样测定 6 次,
超纯水。17批王不留行药材购自河北、河南、安徽,经广 记录色谱图。以王不留行黄酮苷峰为参照,计算各共有
东一方制药有限公司魏梅主任中药师鉴定,均为石竹科 峰的相对保留时间和相对峰面积。结果,各共有峰相对
植物麦蓝菜 V. segetalis(Neck.)Garcke 的干燥成熟种 保留时间和相对峰面积的 RSD 均小于 1.0%(n=6),表
子。17批药材来源信息见表1。 明本方法精密度良好。
·2366 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 19 中国药房 2020年第31卷第19期