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2.4.1 检测波长的确定 称取 DTX 2.01 mg，加甲醇溶 定容至5 mL，混匀后，采用电位及粒度分析仪测定其粒
解并定容至2 mL，得质量浓度为1.005 mg/mL的DTX贮 径及Zeta电位的分布，结果见图7、图8。
备液；取上述贮备液适量，加甲醇稀释，制成质量浓度为
20.1 μg/mL的DTX供试品溶液。取空白纳米粒适量，加
甲醇稀释，得空白纳米粒供试品溶液。以甲醇为空白对
照进行调零，分别取上述 2 种供试品溶液于 200～500
nm波长范围内进行全波长扫描，结果见图5。
1.000
230 nm
0.748
吸光度 0.495 A.空白纳米粒 B. GA-DTX-NGO/IONP-NPs

0.243 图 6 空白纳米粒和 GA-DTX-NGO/IONP-NPs 的透射
DTX
空白纳米粒 电镜图
－0.010
200 260 320 380 440 500 Fig 6 TEM photos of blank nanoparticle and GA-
波长，nm
DTX-NGO/IONP-NPs
图5 紫外-可见吸收光谱图
Fig 5 UV-visible absorption spectrums 15
10
由图 5 可知，DTX 的最大吸收波长为 230 nm，空白 强度
5
纳米粒在此波长处基本无吸收，表明空白辅料对DTX测
0
0.1 1 10 100 1 000 10 000
定无干扰，故选择检测波长为230 nm。 粒径，nm
2.4.2 方 法 学 考 察 （1）线 性 关 系 考 察 ：精 密 吸 取 A.空白纳米粒
20
“2.4.1”项下DTX贮备液适量，加甲醇分别稀释制成质量 15
浓度为 5.02、10.05、15.07、30.15、40.2 μg/mL 的对照品溶 强度 10
5
液，并于 230 nm 波长处测定其吸光度。以 DTX 质量浓 0
0.1 1 10 100 1 000 10 000
度为横坐标（x，μg/mL）、吸光度为纵坐标（y）进行线性回 粒径，nm
B. GA-DTX-NGO/IONP-NPs
2
归 ，得 DTX 的 回 归 方 程 为 y＝0.025x － 0.043 2（R ＝
图 7 空白纳米粒与 GA-DTX-NGO/IONP-NPs 的粒径
0.999 1）。结果表明，DTX 在 5.02～40.2 μg/mL 质量浓
分布
度范围内线性关系良好。（2）其他方法学考察：按照2015
Fig 7 Size distribution of blank nanoparticles and
年版《中国药典》（四部） 标准进行精密度、稳定性和加
[19]
GA-DTX-NGO/IONP-NPs
样回收率考察。结果，精密度、稳定性（0、2、4、6、8、12
h）、重复性试验的 RSD 分别为 0.81％（n＝6）、1.04％ 800 000
600 000
（n＝6）、0.62％（n＝6）；低、中、高（6、20、40 μg/mL）3 个 总数 400 000
质量浓度的平均加样回收率分别为 99.67％、99.90％、 200 000
0
99.89％，RSD分别为0.16％、0.09％、0.04％（n＝3）。 0 －100 0 100 200
粒径，nm
2.5 GA-DTX-NGO/IONP-NPs的表征 A. Zeta电位，mV
2.5.1 形态观察 采用透射电镜法进行观察。吸取 400 000
“2.3”项下空白纳米粒和 GA-DTX-NGO/IONP-NPs 2.5 300 000
mL，分别加水定容至 5 mL，混匀后，滴至专用的碳膜铜 总数 200 000
100 000
网上，采用磷钨酸染色，待干燥后于透射电镜下观察其
0
0
形态，结果见图6。 0 －100 粒径，nm 100 200
由 图 6 可 见 ，空 白 纳 米 粒 和 GA-DTX-NGO/ B. Zeta电位，mV
IONP-NPs 的形态良好，粒径均约为 200 nm。与空白纳 图 8 空白纳米粒与 GA-DTX-NGO/IONP-NPs 的 Zeta
米粒相比，GA-DTX-NGO/IONP-NPs 呈圆球状，有黑色 电位分布
簇状物吸附在纳米粒内外，笔者推测这可能是由于纳米 Fig 8 Zeta potential distribution of blank nanoparti-
cles and GA-DTX-NGO/IONP-NPs
粒负载了大量DTX-NGO/IONP。
2.5.2 粒径及 Zeta 电位测定 精密吸取“2.3”项下空白 结果显示，空白纳米粒的粒径为（226.0±3.6）nm，
纳米粒和GA-DTX-NGO/IONP-NPs各0.5 mL，分别加水 Zeta 电位为（15.1±1.0）mV；GA-DTX-NGO/IONP-NPs

·2348 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 19 中国药房 2020年第31卷第19期