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下反应6 h，然后在80 ℃下反应48 h 。反应结束后，加 声，得到 NGO/IONP 水分散液。在室温条件下，于振动
[16]
入过量（50 mL）丙酮，沉淀6 h以纯化除杂，以3 000 r/min 样品磁测量仪中测定该水分散液的磁滞回线，外加磁场
离心 5 min 后弃去上清，沉淀依次用乙醇、乙醚洗涤后， 区间为－20 000～20 000 Oe，结果见图4。
真空干燥即得淡黄色固体GA-CS。
2.2 NGO/IONP及GA-CS的表征 CS
2.2.1 IR表征 分别将NGO、NGO/IONP以及CS、GA、
GA
GA-CS 与溴化钾混合后（1 ∶ 100，m/m），压片，采用 IR 法 mW/mg
对上述物质结构进行表征，结果见图1、图2。 功率， 物理混合物

NGO GA-CS
％ NGO/IONP
透光率， 40 80 120 160 温度，℃ 240 280 320 360
200
575 图3 DSC分析图
Fig 3 DSC patterns
3 500 3 000 2 500 2 000 1 500 1 000 500
波数，cm －1
图1 NGO和NGO/IONP的IR图谱 20
Fig 1 IR spectrums of NGO and NGO/IONP
10
emu/g
CS 0
2 878 1 655 1 596 B，
％ GA
透光率， －10
2 947 －20
GA-CS
1 563
2 934 2 881 1 662
3 500 3 000 2 500 2 000 1 500 1 000 500 －20 000 0 20 000
波数，cm －1 H，Oe
图2 CS、GA和GA-CS的IR图谱 图4 NGO/IONP的磁滞回线
Fig 2 IR spectrums of CS，GA and GA-CS Fig 4 Hysteresis loop of NGO/IONP
由图 1 可见，与 NGO 的 IR 谱图相比，NGO/IONP 除 由图 4 可知，NGO/IONP 的磁化强度随外加磁场的
－1
了具有NGO的特征峰外，在575 cm 处出现了Fe—O伸 变化而变化，呈现超顺磁性，几乎无磁滞现象，饱和磁化
缩峰，提示NGO/IONP成功合成。 强度大约为 22 emu/g。参考前期本课题组建立的 IONP
－1
由图2可见，在CS的IR谱图中，2 878 cm 处出现ν 的磁滞回线 可知，本研究合成的NGO/IONP具有超顺
[17]
（CH2基）伸缩振动吸收峰，1 655 cm 处出现的弱吸收峰 磁性。
－1
为未完全脱乙酰度ν（NHCOCH3 ）的酰胺吸收峰，1 596 2.3 GA-DTX-NGO/IONP-NPs的制备
cm 处出现的为ν（NH2基）弯曲振动吸收峰。在 GA 的 采用离子凝胶化法 [18] 制备 GA-DTX-NGO/IONP-
－1
－1
IR谱图中，2 947 cm 处出现的为ν（CH2基）伸缩振动吸 NPs。称取 GA-CS 10 mg，溶于 1％醋酸溶液（pH 4.5）5
收峰。在 GA-CS 的 IR 谱图中，出现在 GA 图谱中 2 934 mL 中，搅拌溶解后得 GA-CS 的高分子溶液。称取
cm 和CS图谱中2 881 cm 处出现的ν（CH2基）伸缩振 NGO/IONP 3 mg，分散于 GA-CS 溶液中，超声处理 30
－1
－1
－1
动吸收峰，1 662 cm 处酰胺ν（C＝O）峰明显增强，1 563 min，探头超声（功率：80 W，频率：20 kHz）5 min，制得溶
cm 处的ν（NH2基）振动吸收峰减弱，并和酰胺（Ⅱ）峰相 液①。称取 DTX 3 mg，溶于 0.2 mL 甲醇中，将 DTX 药
－1
重叠成一个较宽的峰，提示GA-CS成功合成。 液加入上述溶液①中，超声（功率：500 W，频率：40 kHz）
2.2.2 DSC 表征 对 CS、GA、GA-CS 以及 GA-CS 物理 2 h，制得溶液②。然后在室温下搅拌的同时，将 TPP 水
混合物（质量比为1 ∶ 1）进行DSC扫描，扫描温度为30～ 溶液（1 mg/mL）缓慢滴加入溶液②中，直至产生淡蓝色
400 ℃，结果见图3。 乳光时停止滴加，继续搅拌 1 h，即得 GA-DTX-NGO/
由图 3 可知，CS 与 GA 有各自不同的吸热峰与放热 IONP-NPs。同法制备空白纳米粒（仅不加DTX，其余步
峰，GA-CS 物理混合物中具有二者共同的特征峰。而 骤相同）。
GA-CS 与 GA-CS 物理混合物的峰形完全不同，与 CS 相 2.4 GA-DTX-NGO/IONP-NPs中DTX的含量测定
比也有所改变，这证明GA-CS成功合成。 采用紫外-可见分光光度法测定 GA-DTX-NGO/
2.2.3 磁性表征 称取NGO/IONP 10 mg，加5 mL水超 IONP-NPs中DTX的含量。

中国药房 2020年第31卷第19期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 19 ·2347 ·