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溶液（10 ∶ 90，V/V）进行洗脱。结果发现，以乙腈-0.08                   参考文献
        mol/L磷酸二氢钾溶液（10 ∶ 90，V/V）为流动相时，芥子碱                  [ 1 ]  国家食品药品监督管理局.国家药品标准：YBZ00382008
        硫氰酸盐的色谱峰峰形良好且对称，基线噪音小。同                                  [S].2008-02-04.
        时，还采用正交法对提取溶剂（甲醇、70％甲醇、20％甲                         [ 2 ]  于蓓蓓，闫雪生，孙丹丹.山楂药理作用及其机制研究进
        醇）、提取时间（20、30、40 min）及超声功率（150、250、                      展[J].中南药学，2015，13（7）：79-82.
        500 W）进行筛选。结果发现，提取时间和超声功率对芥                         [ 3 ]  李毅，杨敏，王颖，等.消食药三仙用法初探[J].华西医学，
        子碱硫氰酸盐的测定无显著影响，而提取溶剂影响较                                  2010，25（8）：1574-1576.
                                                            [ 4 ]  国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2015年
        大；最终选择最优提取条件：75％甲醇作为提取溶剂、超
                                                                 版.北京：中国医药科技出版社，2015：193、272、1096.
        声功率为500 W、提取时间为30 min。
                                                            [ 5 ]  唐莉.神曲消食口服液联合甘草锌颗粒治疗小儿厌食症
        3.4 芥子碱硫氰酸盐溶剂的选择
                                                                 的临床研究[J].现代药物与临床，2019，34（11）：3310-
            2015 年版《中国药典》（一部）莱菔子项下中芥子碱
                                                                 3313.
                                   [4]
        硫氰酸盐对照品的溶剂为甲醇 。但是本课题组在前期
                                                            [ 6 ]  唐健元，张磊，彭成，等.莱菔子行气消食的机制研究[J].
        的预试验中发现，如果采用甲醇作为提取溶剂，芥子碱                                 中国中西医结合消化杂志，2003，11（5）：287-289.
        硫氰酸盐对照品会出现双色谱峰，且有干扰峰出现，推                            [ 7 ]  葛亚如，郭炜，董文亮，等.莱菔子降压机制研究与临床应
        测可能是由于芥子碱硫氰酸盐存在两种形式，即芥子碱                                 用进展[C]//中华中医药学会第 14 次中医方剂学学术年
        和硫氰酸盐形式；也可能是由于对照品溶剂的 pH 值不                               会.北京：中华中医药学会，2014.
        同所导致。因此，改用流动相溶解对照品，发现对照品                            [ 8 ]  张茜，周洪雷，李民，等.莱菔子化学成分研究[J].山东中
        色谱峰峰形改善，无拖尾，无干扰峰出现，因此本文采用                                医杂志，2018，37（8）：684-687.
        流动相作为芥子碱硫氰酸盐对照品的稀释溶剂。                               [ 9 ]  马东.中药莱菔子的化学成分及药理作用研究进展[J].中
        3.5  莱菔子药材验证                                             国社区医师，2014，30（20）：5-6.
            2015年版《中国药典》（一部）莱菔子药材中规定，按                      [10]  张茜，赵冉，周洪雷，等.莱菔子化学成分研究进展[J].辽
        照干燥品计算，含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐计，不得少                                 宁中医药大学学报，2018，20（4）：137-140.
                                                            [11]  王国青，赵云丽，王晶晶，等. HPLC法测定十味益脾颗粒
                [4]
        于0.40％ 。取莱菔子药材按照本文所建立的方法进行
                                                                 中绿原酸和芥子碱硫氰酸盐的含量[J].沈阳药科大学学
        测定，结果按干燥品计算，芥子碱硫氰酸盐的含量为
                                                                 报，2012，29（4）：280-283.
        0.432 6％，结果符合《中国药典》规定。
                                                            [12]  王晓梅，张建，陈英，等.十味益脾颗粒矫味的模糊数学综
        3.6  限度确定
                                                                 合评价[J].世界中医药，2019，14（1）：83-85、91.
            本研究结果表明，3 批十味益脾颗粒中芥子碱硫氰
                                                            [13]  王晓梅，单娜，陈英，等.十味益脾颗粒矫味研究及处方研
        酸盐的含量分别为 0.220 6、0.086 4、0.198 1 mg/g，平均                 究[J].海峡药学，2018，30（2）：1-3.
        含量为0.168 4 mg/g。根据芥子碱硫氰酸盐转移率＝成                      [14]  田其学，陈玲珑，张艳.复方血脂片中山楂、麦芽与莱菔子
        药中芥子碱硫氰酸盐的含量/（莱菔子中芥子碱硫氰酸盐                                的薄层色谱鉴别[J].湖南中医杂志，2016，32（6）：179-
        的含量×莱菔子的处方量）×100％计算得芥子碱硫氰酸                               181.
        盐的转移率最低为 25.12％，最高为 64.14％，平均值为                     [15]  刘起华，张萱，文谨.白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸
        48.95％。为了保证药品质量，本研究暂将芥子碱硫氰酸                              盐含量测定[J].中国中医药信息杂志，2007，14（11）：
        盐的限度定为莱菔子最低含量×处方量×平均转移率＝                                 46-47.
        0.155 6 mg/g；综合考虑，十味益脾颗粒含莱菔子以芥子                     [16]  蒋海强，丁臻，周洪雷.高效液相色谱测定莱菔子总碱中
        碱硫氰酸盐（C16H24NO5 ·SCN）计不得少于0.16 mg/g。由                    芥子碱硫氰酸盐含量[J].中国实验方剂学杂志，2012，18
        于本次研究样品量偏少，后期会进一步探索研究多批次                                （17）：78-80.
                                                            [17]  陕西省食品药品监督管理局.陕西省中药饮片标准：2
        样品的含量测定，从而保证限度制定的合理性。
                                                                 册[S]. 2009年版.西安：陕西科学技术出版社，2009：135.
            综上所述，本研究成功建立了十味益脾颗粒中六神
                                                            [18]  国家药典委员会.中华人民共和国药典：四部[S]. 2015年
        曲、鸡内金、山楂、莱菔子药材的鉴别方法和莱菔子中芥
                                                                 版.北京：中国医药科技出版社，2015：57.
        子碱硫氰酸盐的含量测定方法。该品含莱菔子以芥子
                                                                         （收稿日期：2020-06-30  修回日期：2020-08-03）
        碱硫氰酸盐（C16H24NO5 ·SCN）计不得少于0.16 mg/g。                                                     （编辑：邹丽娟）








        ·2218  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 18                                中国药房    2020年第31卷第18期
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