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十味益脾颗粒的质量标准提升研究 Δ

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张 鑫 1，2＊ ，卢新义 ，马久太 ，李百华 ，韩 东 ，杜疏炀 ，陈 英 ，刘 峰 （1.陕西国际商贸学院中药研究
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院，西安 712046；2.陕西步长高新制药有限公司，西安 710119；3.陕西中医药大学药学院，西安 712046）
中图分类号 R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）18-2214-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.18.07
摘 要 目的：为提升十味益脾颗粒的质量标准提供参考。方法：按2015年版《中国药典》（四部）通则相关方法，采用显微鉴别法
鉴别六神曲和鸡内金药材，薄层色谱法（TLC）鉴别山楂和莱菔子药材，高效液相色谱法（HPLC）测定莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的
含量。结果：十味益脾颗粒中六神曲（种皮栅状细胞和种皮石细胞）和鸡内金（不规则碎块）的显微特征明显；山楂、莱菔子药材与
熊果酸、芥子碱硫氰酸盐对照品和莱菔子对照药材在相应位置处显相同的荧光斑点。芥子碱硫氰酸检测进样量的线性范围为
23.27～9 574.42 ng（r＝1.000 0），检测限为 0.50 μg/mL、定量限为 1.68 μg/mL；精密度、重复性、中间精密度、稳定性（24 h）试验的
RSD均小于1.5％，平均回收率为99.40％～100.89％（RSD为0.18％～0.49％，n＝3）。3批十味益脾颗粒中芥子碱硫氰酸盐的含量
为0.086 4～0.220 6 mg/g，平均值为0.168 4 mg/g。结论：成功建立十味益脾颗粒中六神曲、鸡内金、山楂、莱菔子药材的鉴别方法
和莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量测定方法；该品含莱菔子以芥子碱硫氰酸盐（C16H24NO5 ·SCN）计不得少于0.16 mg/g。
关键词 十味益脾颗粒；山楂；莱菔子；熊果酸；芥子碱硫氰酸盐；显微鉴别；薄层鉴别；含量测定；质量标准
Study on Improvement of Quality Standards of Shiwei Yipi Granules
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ZHANG Xin ，LU Xinyi ，MA Jiutai ，LI Baihua ，HAN Dong ，DU Shuyang ，CHEN Ying ，LIU Feng 1，2，3 （1.
Institute of TCM，Shaanxi Institute of International Trade & Commerce，Xi’an 712046，China；2. Shaanxi
Buchang Gaoxin Pharmaceutical Co.，Ltd.，Xi’an 710119，China；3. College of Pharmacy，Shaanxi University
of Chinese Medicine，Xi’an 712046，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To provide reference for the improvement of quality standards of Shiwei yipi granules. METHODS：
According to the general rules of 2015 edition of Chinese Pharmacopeia（part Ⅳ），microscopic identification was used to identify
Massa Medicata Fermentata and Galli Gigerii Endothelium Corneum；TLC method was used to qualitatively identify Crataegi
Fructus and Semen Raphani；the content of sinapine thiocyanate in Semen Raphani was determined by HPLC. RESULTS：The
microscopic characteristics were obvious for Massa Medicata Fermentata （palisade cells of testa and stone cells of testa）and Galli
Gigerii Endothelium Corneum （irregular fragments）. The same fluorescent spots of Crataegi Fructus and Semen Raphani were
displayed at the same position of ursolic acid，sinapine thiocyanate control and Semen Raphani reference substance. The linear range
of sinapine thiocyanate was 23.27-9 574.42 ng （r＝1.000 0）. The LOD and LOQ were of 0.50 μ g/mL and 1.68 μ g/mL，
respectively. RSDs of precision，repeatability，intermediate precision and stability tests（24 h）were all less than 1.5％. The average
recoveries were 99.40％-100.89％（RSDs were 0.18％-0.49％，n＝3）. The contents of sinapine thiocyanate in 3 batches of Shiwei
yipi granules were 0.086 4-0.220 6 mg/g，the average was 0.168 4 mg/g. CONCLUSIONS：The identification method of Massa
Medicata Fermentata，Galli Gigerii Endothelium Corneum，Crataegi Fructus and Semen Raphani in Shiwei yipi granules as well as
the method for content determination of sinapine thiocyanate in Semen Raphani are established successfully. The content of Semen
Raphani in the Shiwei yipi granules is no less than 0.16 mg/g calculated by sinapine thiocyanate（C16H24NO5 ·SCN）.
KEYWORDS Shiwei yipi granules； Crataegi Fructus； Semen Raphani； Ursolic acid； Sinapine thiocyanate； Microscopic
identification；TLC；Content determination；Quality standard

十味益脾颗粒是山东步长制药有限公司国家科技 楂、麦芽、鸡内金、六神曲均为消食要药，其中山楂主消
重大专项创制新药，由山药、鸡内金、薏苡仁、莲子、茯 肉食并止泻痢 ；麦芽主消米面、诸果食积，且能升发脾
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苓、大枣、山楂、六神曲、麦芽和莱菔子组成 。方中山 胃之气 ；鸡内金有消食化石之功效，为消化瘀积之要
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Δ 基金项目：国家科技重大专项（重大新药创制）（No.2018ZX- 药，又善治脾胃之虚弱 ；六神曲为行气调中消食开胃之
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09721003-009-020） 佳品 ，上述四者同为君药，其余山药、薏苡仁、莲子、茯
＊主管中药师，硕士。研究方向：中药制剂分析和质量标准。
苓、大枣、莱菔子等均为臣药，诸药合用共奏补脾益气、
E-mail：awoshizx@126.com
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健胃消食之功效 。
# 通 信 作 者 ：主 任 药 师 。 研 究 方 向 ：创 新 药 研 发 。 E-mail：
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874744894@qq.com 目前，按原国家食品药品监督管理局相关标准 ，十
·2214 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 18 中国药房 2020年第31卷第18期