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荭草素
90 90
相对丰 % 度, -10 相对丰 % 度,
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 -10
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
90 异荭草素
相对丰 % 度, % 90
-10 相对丰 度,
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 -10
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
90
相对丰 % 度, 90 牡荆素
-10 相对丰 % 度,
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 -10
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
90
相对丰 % 度, -10 90 原儿茶酸
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 相对丰 % 度,
90 -10
相对丰 % 度, 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
-10 山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷
90
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 %
90 相对丰 度,
相对丰 % 度, -10 -10 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 90 槲皮苷
相对丰 % 度, 90 相对丰 % 度,
-10 -10
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
时间,min 葛根素
A.空白肠循环液 % 90
相对丰 度,
荭草素 -10
90
相对丰 % 度, 0.5 1.0 1.5 时间,min 2.0 2.5 3.0
-10
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 C.荭草提取物肠循环液(肠循环1 h)
续图1
异荭草素
90 Continued fig 1
相对丰 % 度,
-10 表 2 荭草中 6 种活性成分的回归方程、线性范围及定
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
量限
牡荆素 Tab 2 Regression equation,linear range and quantifi-
90
相对丰 % 度, cation lower limits of 6 active constituents in P.
-10 orientale
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
待测成分 回归方程 r 线性范围,μg/mL 定量下限,ng/mL
原儿茶酸 荭草素 y=5.335 6x+0.264 7 0.999 9 3.15~50.40 7.86
90
相对丰 % 度, 异荭草素 y=3.801 7x+0.070 0 0.999 7 3.21~51.31 8.45
-10 牡荆素 y=4.390 9x+0.032 0 0.999 8 3.27~52.43 6.52
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 原儿茶酸 y=4.800 8x-0.002 0 0.999 2 3.18~50.94 4.00
山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷 山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷 y=4.945 6x-0.004 7 0.999 5 1.31~20.97 3.28
90
相对丰 % 度, -10 槲皮苷 y=0.227 8x+0.001 5 0.999 6 8.07~129.25 16.14
10.48 µg/mL,槲皮苷8.07、32.31、64.62 µg/mL)质控样品
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
溶液,每个质量浓度平行制备 5 份,按“2.2”项下方法预
槲皮苷
90 处理后,再按“2.3”项下色谱与质谱条件进样分析,考察
相对丰 % 度, 日内精密度;连续测定3 d,考察日间精密度。将所测得
-10
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 的质量浓度与理论质量浓度进行比较,考察准确度。结
葛根素 果,荭草素等6个成分的日内和日间精密度试验RSD均
90
相对丰 % 度, 小于9%,准确度为85.64%~107.65%,符合生物样品定
-10 量分析要求。
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
时间,min 2.4.4 基质效应考察 按“2.4.3”项下方法制备荭草素
B.混合对照品溶液 等6种活性成分低、中、高质量浓度的质控样品溶液,于
图1 超高效液相色谱-串联质谱色谱图 37 ℃条件下以 N2吹干,残渣用空白肠循环液 300 μL 复
Fig 1 UPLC-MS/MS chromatogram 溶,按“2.2”项下方法预处理后,再按“2.3”项下色谱与质
中国药房 2020年第31卷第13期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 13 ·1565 ·