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荭草素
            90                                                   90
         相对丰  %  度,  -10                                      相对丰  %  度,
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0            -10
                                                                        0.5   1.0   1.5   2.0   2.5  3.0
            90                                                                        异荭草素
         相对丰  %  度,                                            %  90
           -10                                                相对丰  度,
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0            -10
                                                                        0.5   1.0   1.5   2.0   2.5  3.0
            90
         相对丰  %  度,                                              90                       牡荆素
           -10                                                相对丰  %  度,
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0            -10
                                                                        0.5   1.0   1.5   2.0   2.5  3.0
            90
         相对丰  %  度,  -10                                         90          原儿茶酸
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0          相对丰  %  度,
            90                                                  -10
         相对丰  %  度,                                                     0.5   1.0   1.5   2.0   2.5  3.0
           -10                                                                               山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷
                                                                 90
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0           %
            90                                                相对丰  度,
         相对丰  %  度,  -10                                        -10     0.5   1.0   1.5   2.0   2.5  3.0
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0             90                                槲皮苷
         相对丰  %  度,  90                                       相对丰  %  度,
           -10                                                  -10
                                                                        0.5   1.0   1.5   2.0   2.5  3.0
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0
                                时间,min                                              葛根素
                              A.空白肠循环液                         %  90
                                                              相对丰  度,
                                   荭草素                          -10
            90
         相对丰  %  度,                                                     0.5   1.0   1.5 时间,min 2.0  2.5  3.0
           -10
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0                         C.荭草提取物肠循环液(肠循环1 h)
                                                                                 续图1
                                 异荭草素
            90                                                               Continued fig 1
         相对丰  %  度,
           -10                                             表 2   荭草中 6 种活性成分的回归方程、线性范围及定
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0
                                                                 量限
                                      牡荆素                  Tab 2  Regression equation,linear range and quantifi-
            90
         相对丰  %  度,                                               cation lower limits of 6 active constituents in P.
           -10                                                    orientale
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0
                                                           待测成分            回归方程       r   线性范围,μg/mL 定量下限,ng/mL
                        原儿茶酸                               荭草素           y=5.335 6x+0.264 7  0.999 9  3.15~50.40  7.86
            90
         相对丰  %  度,                                        异荭草素          y=3.801 7x+0.070 0  0.999 7  3.21~51.31  8.45
           -10                                             牡荆素           y=4.390 9x+0.032 0  0.999 8  3.27~52.43  6.52
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0       原儿茶酸          y=4.800 8x-0.002 0  0.999 2  3.18~50.94  4.00
                                         山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷  山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷  y=4.945 6x-0.004 7  0.999 5  1.31~20.97  3.28
            90
         相对丰  %  度,  -10                                   槲皮苷           y=0.227 8x+0.001 5  0.999 6  8.07~129.25  16.14
                                                           10.48 µg/mL,槲皮苷8.07、32.31、64.62 µg/mL)质控样品
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0
                                                           溶液,每个质量浓度平行制备 5 份,按“2.2”项下方法预
                                               槲皮苷
            90                                             处理后,再按“2.3”项下色谱与质谱条件进样分析,考察
         相对丰  %  度,                                        日内精密度;连续测定3 d,考察日间精密度。将所测得
           -10
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0       的质量浓度与理论质量浓度进行比较,考察准确度。结
                               葛根素                         果,荭草素等6个成分的日内和日间精密度试验RSD均
            90
         相对丰  %  度,                                        小于9%,准确度为85.64%~107.65%,符合生物样品定
           -10                                             量分析要求。
                   0.5   1.0   1.5   2.0   2.5   3.0
                                时间,min                     2.4.4  基质效应考察        按“2.4.3”项下方法制备荭草素
                             B.混合对照品溶液                     等6种活性成分低、中、高质量浓度的质控样品溶液,于
               图1 超高效液相色谱-串联质谱色谱图                          37 ℃条件下以 N2吹干,残渣用空白肠循环液 300 μL 复
                Fig 1 UPLC-MS/MS chromatogram              溶,按“2.2”项下方法预处理后,再按“2.3”项下色谱与质


        中国药房    2020年第31卷第13期                                             China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 13  ·1565  ·
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