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苗药铁筷子不同炮制品中4种成分含量及毒性的比较研究 Δ

王 雪 1，2，3＊ ，王 丽 ，廖 秀 ，王海波 ，杨 娟 ，李齐激 ，杨小生 [1.贵州医科大学省部共建药用植物功
1，2 #
4
1，2
1，2
1，2
1，2
效与利用国家重点实验室，贵阳 550014；2.贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵阳 550014；3.贵
州医科大学药学院，贵阳 550016；4.葵花药业集团（贵州）宏奇有限公司，贵州 六盘水 553400]
中图分类号 R927.2；R283.3；R285.5 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）12-1475-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.12.13

摘 要 目的：比较苗药铁筷子阴干、烘干、蒸制、炒炭制品中4种成分的含量及其毒性。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）同时
测定铁筷子炮制品中东莨菪苷、秦皮苷、东莨菪内酯、异嗪皮啶的含量。色谱柱为Welch-C18，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为
1 mL/min，检测波长为214 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。采用改良寇氏法测定铁筷子不同加工炮制品对小鼠的半数致死量
（LD50 ）及其95％置信区间（CI），并评价其急性毒性。结果：东莨菪苷、秦皮苷、东莨菪内酯、异嗪皮啶检测质量的线性范围分别为
2
0.019～1.856、0.016～1.616、0.009～0.920、0.006～0.624 μg（R 均不低于0.999 5），精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0％
（n＝6）；平均加样回收率分别为104.49％、102.22％、101.45％、99.26％（RSD均小于2％，n＝6）；阴干、烘干、蒸制、炒炭品中，东莨
菪苷含量分别为1.119 0％、0.904 3％、1.068 4％、0.036 4％，秦皮苷含量分别为0.867 8％、0.453 9％、0.423 7％、0.020 5％，东莨菪
内酯含量分别为0.077 1％、0.155 5％、0.084 4％、0.290 8％，异嗪皮啶含量分别为0.110 2％、0.202 1％、0.208 1％、0.249 4％；4种炮
制品的LD50分别为4 118.13、3 733.36、1 643.61、＞10 000 mg/kg，95％CI分别为（3 748.87，4 523.76）、（3 422.16，4 072.86）、（1 520.90，
1 776.23）、（＞10 000）mg/kg。结论：HPLC法重复性、精密度较好，可用于同时测定铁筷子不同炮制品中4种成分的含量；不同炮
制品中4种成分均有所差异，2个糖苷类毒性成分的含量明显下降；4种炮制品均为低毒或无毒。
关键词 铁筷子；炮制；含量；急性毒性；糖苷类成分；小鼠
Comparative Study on the Contents of Four Compounds from Different Processed Products of Miao
Medicine Chimonanthus nitens and Its Toxicity
1，2
1，2
1，2
1，2
1，2
4
WANG Xue 1，2，3 ，WANG Li ，LIAO Xiu ，WANG Haibo ，YANG Juan ，LI Qiji ，YANG Xiaosheng [1. State
Key Laboratory for Efficacy and Utilization of Medicinal Plants，Guizhou Medical University，Guiyang 550014，
China；2. Guizhou Provincial Key Laboratory for Natural Product Chemistry，Chinese Academy of Sciences，
Guiyang 550014，China；3. College of Pharmacy，Guizhou Medical University，Guiyang 550016，China；4.
Sunflower Pharmaceutical Group（Guizhou）Hongqi Co.，Ltd.，Guizhou Liupanshui 553400，China]
ABSTRACT OBJECTIVE： To compare the contents of 4 components and toxicity from Miao medicine
Chimonanthus nitens samples after drying in the shade，oven drying，steam，charring. METHODS：The contents of
scopolin，fraxin，scopoletin and isofraxin were simultaneously determined by HPLC. The separation was performed on
Welch-C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-water（gradient elution）at the flow rate of 1 mL/min.
The detection wavelength was set at 214 nm，and column temperature was 30 ℃，and the sample size was 10 μL.
Modified Karber method was used to determine the LD50 and its 95％CI of different processed C. nitens to mice and
evaluate its acute toxicity. RESULTS： The linear range of scopolin， fraxin， scopoletin and isofraxin were
2
0.019-1.856，0.016-1.616，0.009-0.920，0.006-0.624 μg（R were all not lower than 0.999 5）. RSDs of precision，
stability and reprodu-cibility tests were all lower than 2.0％（n＝6）. The average recoveries were 104.49％，102.22％，
101.45％，99.26％（all RSDs were lower than 2％，n＝6）. The contents of scopolin were 1.119 0％，0.904 3％，
1.068 4％and 0.036 4％；those of fraxin were 0.867 8％，0.453 9％，0.423 7％and 0.020 5％；those of scopoletin
were 0.077 1％，0.155 5％，0.084 4％and 0.290 8％；
Δ 基金项目：贵州省高层次创新型人才项目（No.黔科合人
才〔2015〕4027号）；贵阳市科技计划项目（No.筑科合同〔2017〕8-2号）； those of isofraxidin were 0.110 2％，0.202 1％，0.208 1％
贵阳国家高新技术产业开发区管理委员会科技计划项目（No.GX- and 0.249 4％in samples after drying in the shade，oven
CX-2018-001） drying， steam， charring. The LD50 of 4 processed
＊硕士研究生。研究方向：天然药物化学。E-mail：1447590915@
products were 4 118.13，3 733.36，1 643.61，＞10 000
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mg/kg samples；95％ CI were （3 748.87，4 523.76），
# 通信作者：研究员，博士生导师，博士。研究方向：药用植物利
用。电话：0851-83804370。E-mail：gzcnp@sina.cn （3 422.16，4 072.86 ），（1 520.90，1 776.23），（＞10 000）

中国药房 2020年第31卷第12期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 12 ·1475 ·