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析。结果显示,各因素对绿原酸、金丝桃苷、总黄酮和总 所得的多指标数据结果用信息熵赋权法进行处理并计
生物碱含量综合评分的影响程度大小排序为 D>B> 算其权重系数,进而计算得到的综合评分更加客观,能
C>A,即提取次数>溶剂倍量>提取时间>乙醇体积 更为科学地优化提取工艺 [10-11] 。本研究在单因素考察
分数,详见表2。以极差最小的因素A作为误差项,进行 的基础上,采用正交试验对千里光药材的提取工艺进行
方差分析,结果见表3。 优化,有效减少了试验的次数;基于信息熵赋权法计算
表3 正交试验方差分析结果 各评价指标权重系数并此计算综合评分,客观、合理地
Tab 3 Results of variance analysis
反映各指标的重要程度,筛选出了较为科学、可行的最
方差来源 离均差平方和 自由度 均方 F P 佳工艺。对此最佳工艺进行的3次验证试验结果显示,4
A(误差) 0.183 2 0.092 1.000 >0.05
B 1.353 2 0.677 7.393 >0.05 种成分含量的RSD均小于1.5%。
C 0.247 2 0.124 1.350 >0.05 综上,本研究优化所得的提取工艺重复性好、稳定
D 4.734 2 2.367 25.869 <0.05
可行,可为千里光药材提取工艺技术参数的量化提供科
注:F0.05 (2,2)=19.00,F0.01 (2,2)=99.00
学参考。
Note:F0.05 (2,2)=19.00,F0.01 (2,2)=99.00
由表 2 可知,A1B2C2D2 为最优提取工艺;由表 3 可 参考文献
知,因素D对综合评分的影响有统计学意义(P<0.05), [ 1 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S]. 2015年
其他因素无显著性影响(P>0.05),说明提取次数对千 版.北京:中国医药科技出版社,2015:17.
里光药材的综合提取效果有显著影响,故因素D取其最 [ 2 ] 孟凡君,张雪君,谢卫东.中草药千里光研究进展[J].东北
高水平值即D3 (提取3次)。因此,最终确定A1B2C2D3为 农业大学学报,2010,41(9):156-160.
千里光药材的最佳提取工艺,即加入8倍量的50%乙醇 [ 3 ] 景年水.正交设计优化千里光总黄酮的提取工艺[J].中医
提取3次,每次1.5 h。 药导报,2015,21(16):46-47.
2.5.4 优化工艺的验证试验 根据“2.5.3”项下优化的 [ 4 ] 原福永,张晓彩,罗思标.基于信息熵的精确属性赋权
K-means 聚类算法[J].计算机应用,2011,31(6):1675-
最佳提取工艺条件,取千里光药材粗粉适量,平行进行3
1677.
次验证试验。结果,绿原酸、金丝桃苷、总黄酮和总生物
[ 5 ] 李燕,韩忠耀,魏学军.不同采收期和部位黔产千里光中
碱含量的RSD均小于1.5%(见表4),表明优化所得的提
总黄酮、绿原酸和金丝桃苷含量动态比较[J].天津中医
取工艺稳定可行。
药大学学报,2018,37(2):155-160.
表4 验证试验结果
[ 6 ] 李燕,蒙慧彤,韩忠耀,等.不同采收期和不同药用部位黔
Tab 4 Results of validation tests
产千里光中总生物碱含量动态比较[J].黔南民族医专学
序号 绿原酸含量,mg/g 金丝桃苷含量,mg/g 总黄酮含量,mg/g 总生物碱含量,mg/g
1 3.61 4.12 1.06 83.53 报,2016,29(4):235-237.
2 3.51 4.09 1.05 81.32 [ 7 ] 李燕,潘炎帆,张涛,等.黔产千里光炮制前后高效液相色
3 3.54 4.06 1.04 82.48 谱指纹图谱及多成分含量变化研究[J].食品与机械,
RSD,% 1.44 0.73 0.95 1.34
2020,36(2):94-99.
3 讨论
[ 8 ] 高淑云,焦灿.麻叶千里光中生物碱的提取及测定分析[J].
3.1 HPLC含量测定法中流动相和检测波长的选择
食品科学,2009,30(18):261-266.
本课题组分别比较了以磷酸水溶液-乙腈、磷酸水
[ 9 ] 韩忠耀,余跃生,袁开伦,等.基于信息熵赋权法优化苗药
溶液-甲醇、冰醋酸水溶液-乙腈、冰醋酸水溶液-甲醇为
水冬瓜根皮提取工艺[J].中药材,2019,42(2):390-392.
流动相的分离效果。结果发现,当以 0.2%冰醋酸水溶
[10] 邢增智,李帅,张爱军.基于信息熵赋权法的正交试验优
液-甲醇(82 ∶ 18,V/V)为流动相时,所得色谱图的基线平 化七味蟾参方提取工艺研究[J].中国药房,2019,30(3):
稳、分离效果好。 377-380.
另外,结合文献方法 [4-5] ,采用二极管阵列检测器对 [11] 顿佳颖,郑鹏,李佳佳,等.响应面法结合信息熵理论优化
供试品溶液进行扫描,结果发现在327 nm波长下的色谱 桃核承气汤水提取工艺[J].中国药房,2019,30(16):
图基线相对平稳,且绿原酸和金丝桃苷的响应信号均较 2210-2215.
强,并能达到有效分离,故最终确定检测波长为327 nm。 (收稿日期:2020-02-11 修回日期:2020-05-01)
3.2 正交试验结合信息熵赋权法优化提取工艺的意义 (编辑:段思怡)
信息熵理论具有处理复杂多量数据的优势,将试验
·1474 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 12 中国药房 2020年第31卷第12期