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续表3 3.2 色谱条件选择
Continued tab 3 本课题组前期分别对色谱柱（ACE Excel 5 C18-AR、
已知量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD， ACE Excel 5 C18、Waters CORTECS C18 ）、流 动 相（乙
待测成分
mg mg mg ％ ％ ％ 腈-0.1％磷酸水溶液、乙腈-0.1％甲酸水溶液、甲醇-0.1％
0.249 4 0.234 5 0.482 3 99.32 磷酸水溶液、甲醇-0.1％甲酸水溶液）、流速（0.8、1.0、1.2
0.249 6 0.234 5 0.483 1 99.57
0.249 1 0.234 5 0.483 2 99.83 mL/min）进行了考察。结果发现，当色谱柱为 Waters
KRR 0.301 7 0.269 9 0.575 3 101.37 103.82 1.16 CORTECS C18、流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液（梯度洗
0.300 5 0.269 9 0.582 9 104.63 脱）时，珠芽景天中8种黄酮苷类成分的色谱峰峰形、分
0.300 9 0.269 9 0.582 2 104.22 离度均较好，且基线平稳，故最终选用此色谱条件。本
0.301 0 0.269 9 0.581 8 104.04
0.301 2 0.269 9 0.582 9 104.37 课题组在全波长扫描时发现，珠芽景天中这8种黄酮苷类
0.300 6 0.269 9 0.582 1 104.30 成分均在254 nm波长处有较理想的色谱响应，且与其他
KaGR 0.917 0 0.841 1 1.780 5 102.66 102.97 0.17 杂质峰分离度也较好，故选择254 nm波长作为检测波长。
0.913 3 0.841 1 1.779 3 102.96 综上所述，本研究所建方法操作简便，准确度、精密
0.914 8 0.841 1 1.782 0 103.10
0.915 0 0.841 1 1.781 7 103.04 度高，重复性、稳定性好，可用于同时测定珠芽景天药材
0.915 7 0.841 1 1.781 3 102.91 中8种黄酮苷类成分的含量，可为其质量控制及进一步
0.913 7 0.841 1 1.781 4 103.16 开发利用提供方法支持。
2.4 样品含量测定 参考文献
称取 13 批珠芽景天药材粉末各 1 g，精密称定，按 [ 1 ] 《贵州植物志》编辑委员会.贵州植物志：第 2 卷[M].贵
“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条 阳：贵州人民出版社，1986：198.
件进样测定，记录峰面积，按标准曲线法计算8种黄酮苷 [ 2 ] 《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编：下册[M].北
京：人民卫生出版社，2000：481.
类成分的含量。每批平行操作3次，结果见表4。
[ 3 ] 万定荣.垂盆草及其同属（景天属）药用种的民族医疗应
表4 样品含量测定结果（n＝3，mg/g）
用[J].时珍国医国药，2007，18（8）：1853-1855．
Tab 4 Results of content determination of samples
[ 4 ] KIM JH，THART H，STEVENS JF. Alkaloids of some Asian
（n＝3，mg/g） Sedum species[J]. Phytochemistry，1996，41（5）：1319-1324.
编号 KGGR KGR QRR Bulbiferu-moside Ⅱ KcGGR KGRR KRR KaGR [ 5 ] 《湖南植物志》编辑委员会.湖南药物志：第 5 卷[M].长
S1 1.016 3 0.355 9 0.510 2 1.023 1 0.732 5 0.508 2 0.735 1 2.260 5 沙：湖南科学技术出版社，2004：3392-3393．
S2 0.768 6 0.265 0 0.452 6 0.904 1 0.711 1 0.448 7 0.515 8 1.688 6 [ 6 ] 江苏新医学院.中药大辞典：上册[M].上海：上海科学技
S3 0.759 0 0.286 5 0.431 9 0.863 0 0.650 5 0.375 2 0.501 7 1.497 7 术出版社，1986：260.
S4 0.885 9 0.317 5 0.520 2 1.013 0 0.746 2 0.535 8 0.615 7 2.074 6 [ 7 ] WARASHINA T，MIYASE T. Flavonoid glycosides from
S5 0.793 4 0.255 2 0.372 2 0.789 2 0.686 6 0.428 4 0.521 5 1.620 8 Sedum bulbiferum[J]. Chem Pharm Bull：Tokyo，2017，65
S6 0.921 6 0.320 5 0.478 6 0.992 8 0.742 3 0.488 2 0.645 1 2.098 7
S7 0.947 3 0.313 8 0.558 4 1.014 4 0.761 7 0.518 5 0.561 1 1.749 8 （12）：1199-1204.
S8 0.890 8 0.308 2 0.461 3 0.948 0 0.793 0 0.507 0 0.599 6 1.876 2 [ 8 ] 姚成芬，汪洋，蒋礼，等.珠芽景天的化学成分研究[J].中
S9 1.018 5 0.361 2 0.601 7 1.014 6 1.009 0 0.574 8 0.715 6 2.315 8 药材，2018，41（6）：1369-1371.
S10 0.898 3 0.326 8 0.553 8 1.010 7 0.732 8 0.555 6 0.622 0 1.942 0 [ 9 ] 杨耿，巩吉力，郑艳，等.珠芽景天的矿质元素分析[J].基
S11 0.928 0 0.317 8 0.489 3 1.006 5 0.726 3 0.547 9 0.632 3 1.963 1 层中药杂志，2000，14（3）：8-9.
S12 0.882 1 0.319 5 0.472 5 0.987 8 0.747 5 0.515 5 0.598 4 1.885 6 [10] 胡婧.珠芽景天的鉴定、黄酮类成分含量测定及抗肿瘤活
S13 0.909 1 0.316 3 0.478 1 0.976 3 0.725 8 0.524 7 0.617 0 1.931 2
平均值 0.893 8 0.312 6 0.490 8 0.964 9 0.751 2 0.502 2 0.606 2 1.915 7 性研究[D].武汉：中南民族大学，2012.
[11] 胡婧，王璐瑶，万定荣，等.珠芽景天抗肿瘤活性研究及槲
由表 4 结果可见，所测 13 批珠芽景天药材中 8 种黄
皮素和山柰素的含量测定[J].中国实验方剂学杂志，
酮苷类成分含量差异不大，其中平均含量最高的是 2013，19（24）：139-142.
KaGR（1.915 7 mg/g），平均含量最低的是 KGR（0.312 6 [12] 段和祥，刘绪平，陈希，等. HPLC法同时测定白花蛇舌草
mg/g）。 中 6 种有机酸类成分的含量[J].中药材，2019，42（8）：
3 讨论 1842-1845.
3.1 供试品溶液制备方法选择 [13] 陆文瑾，窦志华，曹瑞，等. HPLC法同时测定大黄药材中
本课题组前期分别考察了提取方法（超声、回流）、 8 个非蒽醌类成分的含量[J].中国药房，2019，30（14）：
1975-1980.
提取溶剂[水、不同体积分数（100％、75％、50％、25％）
[14] 李彩凤，胡欣，金鹏飞，等. HPLC法同时测定三叶青块根
的甲醇和乙醇]、提取时间（0.5、1、2、4 h）对珠芽景天提
中 6 个黄酮类成分的含量[J].中国药房，2019，30（13）：
取率的影响。结果发现，以 50％乙醇回流 1 h 的提取率
1755-1758.
较高，且提取时间适宜，故最终选择此方法作为供试品 （收稿日期：2020-01-17 修回日期：2020-04-06）
溶液的制备方法。 （编辑：邹丽娟）

中国药房 2020年第31卷第12期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 12 ·1439 ·