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“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，按标准曲线
60
法计算各待测成分的含量。结果，KGGR、KGR、QRR、
40
mAU Bulbiferumoside Ⅱ、KcGGR、KGRR、KRR 和 KaGR 含量
20
0 的 RSD 分别为 1.00％、0.47％、2.15％、1.66％、2.53％、
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2.72％、2.71％、1.17％（n＝6），表明方法重复性良好。
t，min
A.空白对照溶液 2.3.6 稳定性试验 取同一批珠芽景天药材（编号：S5）
70 粉末，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别于室温
60
50 下放置0、1、2、4、8、12、24 h时按“2.1”项下色谱条件进样
mAU 40 测定，记录峰面积。结果，KGGR、KGR、QRR、Bulbiferu-
30
20
10 moside Ⅱ、KcGGR、KGRR、KRR和KaGR峰面积的RSD
0
分别为 1.39％、1.29％、1.99％、1.90％、1.80％、1.97％、
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
t，min 1.10％、0.84％（n＝7），表明供试品溶液在室温下放置
B.混合对照品溶液
70 24 h内稳定性良好。
60
50 2.3.7 加样回收率试验 取已知含量的珠芽景天药材
mAU 40 （编号：S5）粉末，共6份，每份约0.5 g，精密称定，分别按各
30
20
10 成分在药材中的含量等量加入相应单一对照品贮备液，
0
按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
t，min 条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率，结果见
C.供试品溶液（编号：S5） 表3。
注：1. KGGR；2. KGR；3. QRR；4. Bulbiferumoside Ⅱ；5. KcGGR；
表3 加样回收率试验结果（n＝6）
6. KGRR；7. KRR；8. KaGR
Note：1. KGGR；2. KGR；3. QRR；4. Bulbiferumoside Ⅱ；5. KcGGR； Tab 3 Results of recovery tests（n＝6）
6. KGRR；7. KRR；8. KaGR 已知量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
待测成分
图1 高效液相色谱图 mg mg mg ％ ％ ％
Fig 1 HPLC chromatograms KGGR 0.418 2 0.390 6 0.818 3 102.43 103.10 1.20
0.416 5 0.390 6 0.824 4 104.43
表2 回归方程与线性范围 0.417 2 0.390 6 0.826 0 104.66
Tab 2 Regression equation and linear range 0.417 3 0.390 6 0.817 7 102.51
0.417 6 0.390 6 0.814 0 101.48
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg 0.416 7 0.390 6 0.819 3 103.07
KGGR y＝115.08x+0.061 8 0.999 4 0.013～0.052
KGR 0.157 3 0.146 2 0.308 4 103.35 102.70 1.59
KGR y＝165.30x－0.051 0 0.999 5 0.005～0.018 0.156 7 0.146 2 0.309 8 104.72
QRR y＝215.76x－0.030 3 0.999 5 0.008～0.031 0.156 9 0.146 2 0.308 9 103.97
Bulbiferumoside Ⅱ y＝120.04x+0.063 2 0.999 4 0.010～0.042 0.157 0 0.146 2 0.307 0 102.60
KcGGR y＝84.89x－0.052 9 0.999 0 0.009～0.038 0.157 1 0.146 2 0.304 2 100.62
KGRR y＝102.22x－0.068 3 1.000 0 0.008～0.030 0.156 8 0.146 2 0.304 4 100.96
KRR y＝165.84x－0.138 3 0.999 0 0.009～0.037 QRR 0.226 1 0.212 3 0.442 5 101.93 102.44 0.66
KaGR y＝143.57x－0.159 9 0.999 7 0.032～0.130
0.225 2 0.212 3 0.441 0 101.65
2.3.3 检测限与定量限考察 取“2.2.1”项下混合对照 0.225 6 0.212 3 0.445 3 103.49
品溶液适量，以甲醇倍比稀释，按“2.1”项下色谱条件进 0.225 6 0.212 3 0.442 4 102.12
0.225 8 0.212 3 0.443 9 102.73
样测定，以信噪比 10 ∶ 1、3 ∶ 1 分别确定其定量限、检测
0.225 3 0.212 3 0.443 4 102.73
限。结果，KGGR、KGR、QRR、Bulbiferumoside Ⅱ、KcG- BulbiferumosideⅡ 0.473 5 0.423 9 0.916 1 104.41 104.20 0.18
GR、KGRR、KRR 和 KaGR 的检测限分别为 0.08、0.14、 0.471 7 0.423 9 0.913 6 104.25
0.472 4 0.423 9 0.913 6 104.08
0.11、0.21、0.42、0.35、0.23、0.28 μg/mL，定量限分别为
0.472 5 0.423 9 0.913 0 103.92
0.25、0.47、0.38、0.69、1.40、1.17、0.77、0.93 μg/mL。 0.472 9 0.423 9 0.914 8 104.25
2.3.4 精密度试验 取同一批珠芽景天（编号：S5）供试 0.471 9 0.423 9 0.914 1 104.32
品溶液，按“2.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录 KcGGR 0.406 5 0.365 8 0.773 3 100.27 100.08 0.39
0.404 9 0.365 8 0.773 2 100.68
峰面积。结果，KGGR、KGR、QRR、Bulbiferumoside Ⅱ、
0.405 5 0.365 8 0.770 0 99.64
KcGGR、KGRR、KRR 和 KaGR 峰面积的 RSD 分别为 0.405 6 0.365 8 0.770 3 99.70
0.48％、0.96％、0.86％、0.86％、0.39％、0.77％、0.82％、 0.405 9 0.365 8 0.771 5 99.95
0.405 0 0.365 8 0.771 6 100.22
0.83％（n＝6），表明方法精密度良好。
KGRR 0.250 0 0.234 5 0.483 9 99.74 99.67 0.26
2.3.5 重复性试验 取同一批珠芽景天药材（编号：S5） 0.249 0 0.234 5 0.482 3 99.49
粉末，按“2.2.2”项下方法平行制备供试品溶液6份，再按 0.249 4 0.234 5 0.484 0 100.04

·1438 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 12 中国药房 2020年第31卷第12期