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敏、抗衰老、提高机体免疫力等多种药理作用，对消化系                          容，制备成质量浓度为 0.1 mg/mL 五味子醇甲对照品
        统、心血管系统、中枢神经系统等相关疾病均有显著的                           溶液。
        治疗效果    [5-7] 。药动学研究表明，五味子木脂素类成分                   2.2.2  供试品溶液的制备          取 1 片五味子木脂素胃漂
        在体内半衰期短、吸收代谢速度快、生物利用度偏低，故                          浮片置于 900 mL 人工胃液中，待全部溶解后取出 5 mL
        制成普通制剂时服用量大、用药频繁               [8-9] 。胃漂浮片是根       溶液，置于水浴锅上蒸干，然后加 10 mL 甲醇复溶，作为
        据流体动力学原理设计的一种新剂型，口服后迅速漂浮                           供试品溶液。
        于胃液之上，在胃内的滞留时间延长，能改善吸收、提高                          2.2.3  标准曲线的绘制         精密量取五味子醇甲对照品
        生物利用度     [10-11] 。基于此，本研究拟制备五味子总木脂                溶液 0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1 mL，分别置于 10 mL 量瓶
        素胃漂浮片，以期提高五味子总木脂素的生物利用度，                           中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得五味子醇甲系列溶
        为五味子总木脂素新剂型的开发提供参考。                                液。以甲醇为空白试剂，采用紫外检测仪于 220 nm
        1 材料                                               处测定吸光度。以五味子醇甲质量浓度为横坐标（x，
        1.1 仪器                                             mg/mL）、吸光度为纵坐标（y），绘制标准曲线。结果得
            TDP-5 型单冲压片机（上海天凡药机制造厂）；                       标准曲线为 y＝101.38x+0.065 7（r＝0.999 7），表明五味
        QCY-1940A型电热恒温鼓风干燥箱（上海爱朗仪器有限                       子醇甲质量浓度在0.001～0.01 mg/mL范围内线性关系
        公司）；KW235DB 型数控超声波清洗器（天津市科莱恩                       良好。
        实验仪器有限责任公司）；SYKES-50T型闪式提取器（郑                      2.2.4  方法学考察 （1）精密度试验：取五味子总木脂
        州赛克斯玻璃仪器有限公司）；754N AUTD型紫外可见                       素胃漂浮片供试品溶液（批号：20180915，下同），采用紫
        分光光度计（上海精科实业有限公司）。                                 外可见分光光度计于 220 nm 波长处连续测定 6 次。结
        1.2  药品与试剂                                         果，总木脂素吸光度的 RSD 为 0.64％（n＝6），表明仪器
            五味子药材（批号：20170919）于 2017 年 11 月购自              精密度良好。（2）稳定性试验：取五味子总木脂素胃漂浮
        黑龙江省五常市充河林业局，经哈尔滨商业大学药学院                           片供试品溶液（批号：20180915，下同），于室温下放置0、
        曲中原教授鉴定为木兰科植物五味子[S. chinensis（Tur-                 2、4、6、8、12 h后，采用紫外可见分光光度计于220 nm 波
        cz.）Baill.]的干燥成熟果实；五味子醇甲对照品（成都曼                    长处测定吸光度。结果，总木脂素吸光度的 RSD 为
        思特生物科技有限公司，批号：18031905，纯度：＞98％）；                   0.76％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 12 h 内
        五味子对照药材（中国食品药品检定研究院，批号：                            稳定。（3）重复性试验：取同一批次五味子总木脂素胃
        170922-201809）；羟丙甲基纤维素K4M（HPMC K4M，批               漂浮片（批号：20180915，下同）6 片，按“2.2.2”项下方法
        号：20170921）、HPMC K15M（批号：20170818）、HPMC            分别制备 6 份供试品溶液，采用紫外可见分光光度计于
        K100M（批 号 ：20170929）、羟 乙 基 纤 维 素（批 号 ：             220 nm 波长处测定吸光度，并按标准曲线法计算含量。
        20180402）、微晶纤维素（批号：20180311）、单甘酯（批                 结果，总木脂素含量的 RSD 为 0.86％（n＝6），表明方法
        号：20170704）均购自天津市天新精细化工开发中心；胃                      重复性良好。（4）加样回收率试验：取同一批五味子总木
        蛋白酶（美国 Biotopped 公司，批号：20180318）；聚乙烯               脂素胃漂浮片（批号：20180915，下同）10片（共5 g，每片
        吡 咯 烷 酮（博 爱 新 开 源 制 药 股 份 有 限 公 司 ，批 号 ：           含总木脂素 19.6 mg），研成粉末，混匀，取 6 份，每份约
        P171030001）；十八醇（湖南尔康制药股份有限公司，批                     0.01 g，分别加入 0.1 mg/mL 五味子醇甲对照品溶液 4
        号：105220171201）；其余试剂均为分析纯或实验室常用                    mL，按“2.2.2”项下方法制备成供试品溶液，采用紫外可
        试剂，水为纯净水。                                          见分光光度计于220 nm 波长处测定吸光度并计算加样
        2 方法与结果                                            回 收 率 。 结 果 ，总 木 脂 素 的 平 均 回 收 率 为 99.21％
        2.1 五味子总木脂素浸膏的制备                                   （RSD＝0.75％，n＝6），表明方法准确度良好。
                           [12]
            采用闪式提取法 以乙酸乙酯为溶剂进行提取。                          2.3 五味子总木脂素胃漂浮片累积释放率测定
        称取五味子药材适量，加入 5 倍体积（mL/g）的乙酸乙                           采用转篮法测定胃漂浮片中总木脂素的体外累积
        酯，提取 3 次，每次 1 min；合并提取液，浓缩制成五味子                    释放率 。取不同制备工艺的五味子总木脂素胃漂浮
                                                                  [13]
        总木脂素浸膏（得率为 15.34％；以五味子醇甲计，其含                       片分别置于干燥转篮内，再将转篮放入人工胃液中，模
        量为17.06％），备用。                                      拟胃蠕动条件设置恒定温度（37±0.5）℃、恒定转速
        2.2  五味子中总木脂素的含量测定                                 100 r/min、人工胃液体积 900 mL。自放入起计算时间，
        2.2.1  五味子醇甲对照品溶液的制备               精密称定五味          在考察的时间点精密量取5 mL溶液，并用同体积、同温
        子醇甲对照品2.5 mg于25 mL量瓶中，加甲醇适量后超                      度、同pH值的空白溶出介质进行补足。将取样液挥干，
        声（功率：150 W，频率：40 kHz）处理使溶解，以甲醇定                    加甲醇 10 mL 复溶，过滤，取续滤液在 220 nm 波长处测


        中国药房    2020年第31卷第11期                                             China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 11  ·1337  ·
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