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“2.8.3”项下方法制得阴性对照溶液。 1 750 五味子醇甲
2.8.5 薄层色谱鉴别 按 2015 年版《中国药典》（四部） 1 500
1 250
通则 0502 进行薄层色谱鉴别。取“2.2.1”和“2.8.1”～ mAU 1 000
[13]
750
“2.8.4”项下溶液，分别点适量于同一硅胶薄层板上，以 500
250
石油醚（30～60 ℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 ∶ 5 ∶ 1，V/V/V）溶 0
－200
液为展开剂进行展开后，取出，晾干，于254 nm紫外光灯 0 5 10 15 20 25 30 35
t，min
下检视。结果，在与五味子醇甲对照品溶液、五味子对 A.五味子醇甲对照品溶液
照药材及原药材色谱相应的位置上，供试品溶液色谱中 五味子醇甲
300
显相同颜色的主斑点，阴性对照无干扰，详见图1。 250
200
mAU 150
100
50
0
－50
0 5 10 15 20 25 30 35
t，min
B.供试品溶液（批号：20180915）
70
60
50
40
mAU 30
20
10
0
－10
0 5 10 15 20 25 30 35
t，min
1 2 3 4 5 6 7 8 C.阴性对照溶液
注：1.五味子醇甲对照品溶液；2.五味子对照药材溶液；3.原药材溶
图2 高效液相色谱图
液；4.五味子总木脂素溶液；5～7.五味子总木脂素胃漂浮片供试品溶
Fig 2 HPLC chromatograms
液（批号：20180915）；8.阴性对照品溶液
Note：1. schizandrol A control；2. S. chinensis reference substance； 溶液、“2.9.2”项下供试品溶液和阴性对照溶液适量，按
3. raw material solution；4. SCTL solution；5-7. test samples of SCTL “2.9.1”项下色谱条件进样分析。结果，供试品溶液的色
gastric floating tablets（batch number of 20180915）；8. negative control
谱图中在与五味子醇甲相同出峰时间出现相应色谱峰，
solution
图1 薄层色谱图 分离度好，五味子醇甲的理论板数＞3 000，且阴性对照
Fig 1 TLC chromatogram 无干扰，表明方法专属性良好，详见图2。
2.9.4 标准曲线的绘制 分别精密量取“2.2.1”项下五
2.9 五味子总木脂素胃漂浮片中五味子醇甲的含量 味子醇甲对照品溶液 1、2、4、6、8、10 mL，用甲醇定容至
测定 10 mL量瓶中，得系列对照品溶液，然后按“2.9.1”项下色
采用HPLC法进行测定。 谱条件进样分析。以五味子醇甲的质量浓度（x）为横坐
2.9.1 色 谱 条 件 色 谱 柱 为 SilGreen HPLC Column 标、峰面积为纵坐标（y）进行线性回归。结果，回归方程
（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水，梯度洗脱 为 y＝398.33x+7.809 1（r＝0.999 9），表明五味子醇甲质
（0～5 min，75％甲醇；5～10 min，75％甲醇→80％甲醇； 量浓度在0.01～0.1 mg/mL范围内线性关系良好。
10～30 min，80％甲醇；30～35 min，80％甲醇→100％甲 2.9.5 方法学考察 （1）精密度试验：取“2.9.2”项下供
醇）；流速为 1.0 mL/min；柱温为 35 ℃；检测波长为 254 试品溶液，按“2.9.1”项下色谱条件连续进样 6 次，记录
nm；进样量为10 μL。 峰面积。结果，五味子醇甲峰面积的 RSD 为 0.90％
2.9.2 溶液的制备 （1）供试品溶液：随机取1片五味子 （n＝6），表明仪器精密度良好。（2）稳定性试验：取
总木脂素胃漂浮片，加入适量水溶解，置于水浴锅上挥 “2.9.2”项下供试品溶液，于室温下放置 0、2、4、6、8、12 h
干，加甲醇复溶，定容至 25 mL 量瓶中，采用 0.45 μm 微 时，按“2.9.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积。结
孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。（2）阴性对照溶 果，五味子醇甲峰面积的 RSD 为 0.53％（n＝6），表明供
液：按“2.8.4”项下方法制备，采用 0.45 μm 微孔滤膜滤 试品溶液在室温下放置 12 h 内基本稳定。（3）重复性试
过，取续滤液作为阴性对照品溶液。 验：取同一批（批号：20180915）五味子总木脂素胃漂浮
2.9.3 专属性试验 取“2.2.1”项下五味子醇甲对照品 片6片，分别按“2.9.2”项下方法制备 6 份供试品溶液，再

·1340 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 11 中国药房 2020年第31卷第11期