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表2 加样回收率试验结果（n＝6） 表 4 3 种药用石斛中 3 种糖类成分的含量测定结果
Tab 2 Results of recovery tests（n＝6） （n＝3，％％）
取样量， 样品含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD， Tab 4 Results of content determination of 3 saccha-
待测成分
mg mg mg mg ％ ％ ％ rides in 3 kinds of medicinal Dendrobii Caulis
果糖 502.1 1.423 1 1.500 8 2.871 2 96.49 96.88 0.83 （n＝3，％％）
502.3 1.428 6 1.500 8 2.869 1 95.98
499.7 1.421 7 1.500 8 2.870 9 96.56 编号 果糖 D-无水葡萄糖 蔗糖 总含量
509.4 1.408 1 1.500 8 2.881 2 98.15 S1 0.30 0.13 2.67 3.10
500.1 1.410 3 1.500 8 2.874 6 97.57 S2 0.29 0.13 2.58 3.00
502.5 1.417 2 1.500 8 2.866 3 96.56 S3 0.30 0.12 2.59 3.01
D-无水葡萄糖 502.1 0.651 7 0.651 5 1.285 4 97.27 97.55 1.10 S4 0.28 0.13 2.54 2.95
502.3 0.641 6 0.651 5 1.284 1 98.62 S5 0.29 0.12 2.57 2.98
499.7 0.640 3 0.651 5 1.277 5 97.81 S6 0.30 0.13 2.65 3.08
509.4 0.653 1 0.651 5 1.276 2 95.64 S7 0.28 0.13 2.52 2.93
500.1 0.642 5 0.651 5 1.280 8 97.97 S8 0.30 0.13 2.64 3.07
502.5 0.641 2 0.651 5 1.279 6 97.99 S9 0.53 0.08 0.80 1.41
蔗糖 502.1 12.752 3 12.904 7 25.463 6 98.50 98.40 0.53 S10 0.52 0.08 0.82 1.42
502.3 12.756 6 12.904 7 25.422 6 98.15 S11 0.53 0.08 0.77 1.38
499.7 12.688 1 12.904 7 25.455 9 98.94 S12 0.52 0.07 0.83 1.42
509.4 12.931 5 12.904 7 25.517 5 97.53 S13 0.53 0.07 0.78 1.38
500.1 12.700 3 12.904 7 25.463 8 98.91 S14 0.55 0.08 0.76 1.39
502.5 12.759 5 12.904 7 25.453 6 98.37 S15 0.52 0.08 0.84 1.44
S16 0.52 0.07 0.79 1.38
mm×4.6 mm，5 µm）、Phenomenex Luna NH2 （250 mm× S17 1.09 0.03 1.79 2.91
®
4.6 mm，3 µm）]、不同流速（0.8、1.0、1.2 mL/min）、不同柱 S18 1.12 0.02 1.78 2.92
温（25、30、35 ℃）进样测定，记录峰面积并按外标法计算 S19 1.10 0.03 1.72 2.85
S20 1.10 0.03 1.69 2.82
样品中3种成分的含量，结果见表3。
S21 1.11 0.03 1.69 2.83
表3 耐用性试验结果（％％） S22 1.11 0.03 1.77 2.91
Tab 3 Results of durability tests（％％） S23 1.06 0.02 1.76 2.84
S24 1.10 0.03 1.70 2.83
果糖 D-无水葡萄糖 蔗糖
项目 分项
含量 RSD 含量 RSD 含量 RSD
3.0 果糖
色谱柱 Shodex Asahipak NH2P-50 4E 0.281 2 1.29 0.129 4 1.72 2.535 5 1.15 D-无水葡萄糖
0.282 5 0.125 1 2.581 6 2.5 蔗糖
Agilent Zorbax NH2
® 0.288 1 0.128 0 2.527 4 总含量
Phenomenex Luna NH2
2.0
流速 0.8 mL/min 0.289 1 1.38 0.127 3 1.74 2.574 0 1.16 ％
1.0 mL/min 0.284 5 0.129 6 2.535 1 含量， 1.5
1.2 mL/min 0.281 3 0.131 8 2.516 3
1.0
柱温 25 ℃ 0.283 4 0.64 0.130 6 1.66 2.518 3 1.10
30 ℃ 0.284 2 0.129 5 2.535 8 0.5
35 ℃ 0.286 9 0.133 7 2.572 9 0
2.11 样品含量测定 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 S14 S15 S16 S17 S18 S19 S20 S21 S22 S23 S24
编号
取24批药用石斛药材样品粉末适量，按“2.2.2”项下
图 2 3 种药用石斛中 3 种糖类成分含量测定结果的直
方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测
观图
定，记录峰面积并按外标法计算样品中3种成分的含量，
Fig 2 Visual diagram of content determination re-
结果见表4、图2。
sults of 3 saccharides in 3 kinds of medicinal
由图 2、表 4 可知，3 种药用石斛中糖类成分的含量
Dendrobii Caulis
高低依次为蔗糖＞果糖＞D-无水葡萄糖，其中蔗糖含量
及总含量高低依次均为霍山石斛＞铜皮石斛＞铁皮石 离效果。结果发现，以乙腈-水（75 ∶ 25，V/V）为流动相时
斛，D-无水葡萄糖含量高低依次为霍山石斛＞铁皮石 所得的色谱峰分离度适宜，峰宽较小、峰高较高，且在
斛＞铜皮石斛，果糖含量高低依次为铜皮石斛＞铁皮石 20 min内即可达到良好的分离效果，故选择流动相为乙
斛＞霍山石斛，提示 3 种石斛中糖类成分的含量存在 腈-水（75 ∶ 25，V/V）。同时，本课题组在“耐用性试验”项
差异。 下又考察了不同流速（0.8、1.0、1.2 mL/min）的分离效
3 讨论 果。结果发现，流速的变化对试验结果影响较小；但当
在前期预试验中，本课题组分别比较了以 5 种比例 流速为 1.0 mL/min 时，各色谱峰的分离度良好、峰宽较
乙腈-水（83 ∶ 17、80 ∶ 20、78 ∶ 22、75 ∶ 25、70 ∶ 30，V/V）的分 小，故选择流速为1.0 mL/min。此外，本课题组在“耐用

·1188 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 10 中国药房 2020年第31卷第10期