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一测多评法同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量 Δ

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梁欣雨 ，周晓钢 ，何 兵 ，杨世艳 （1.重庆医科大学第一临床学院，重庆 400016；2.西南医科大学药学院，
四川 泸州 646000；3.西南医科大学附属中医医院超声影像科，四川 泸州 646000）
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）10-1179-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.10.05

摘 要 目的：建立同时测定小儿金翘颗粒中7种成分含量的方法。方法：采用一测多评法（QAMS）。色谱柱为Lubex Kromasil
C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液（梯度洗脱），检测波长为326 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为10 µL。以绿原
酸为内参物，计算新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子；考察不同色谱系统、色
谱柱、流动相比例、流速、柱温等对相对校正因子的影响，并采用两点校正法结合相对保留时间校正法对各成分进行色谱峰定位。
分别按QAMS法和标准曲线法检测7种成分的含量，并进行比较。结果：新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异
绿原酸 A、异绿原酸 C 检测质量浓度的线性范围分别为 9.27～92.70、37.36～373.60、13.02～130.20、7.15～71.50、4.56～45.60、
6.32～63.20、14.69～146.90 µg/mL（r≥0.999 7）；定量限分别为 1.38、1.41、1.40、1.99、1.10、1.17、1.10 ng，检测限分别为 0.41、0.42、
0.42、0.60、0.33、0.35、0.33 ng；精密度、重复性、稳定性试验的 RSD 均小于 2％，平均加样回收率为 98.28％～99.15％（RSD＜2％，
n＝9）。新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C相对于绿原酸的相对校正因子分别为0.995、1.007、
0.580、1.243、1.252、1.247；不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3％。采用两点校正法结合相对保留时间校正法预测的
各待测成分的保留时间与实测值的相对误差绝对值均小于 2％。QAMS 法测得的含量分别为 2.790～3.416、14.526～17.907、
3.763～4.531、1.625～1.982、1.087～1.523、1.434～2.219、3.631～5.078 mg/g，标 准 曲 线 法 测 得 的 含 量 分 别 为 2.811～3.438、
14.512～17.893、3.739～4.508、1.656～2.012、1.108～1.544、1.460～2.245、3.597～5.045 mg/g；两种方法测得含量的相对误差均
在±2％以内。结论：两点校正法结合相对保留时间校正法能准确定位各成分色谱峰；所建QAMS简便、快捷、准确、可靠，可用于
同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量。
关键词 一测多评法；小儿金翘颗粒；含量测定；色谱峰定位；两点校正法；相对保留时间校正法
Simultaneous Determination of 7 Constituents in Xiao’er Jinqiao Granules by QAMS
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LIANG Xinyu ，ZHOU Xiaogang ，HE Bing ，YANG Shiyan（1. The First Clinical College of Chongqing Medical
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University，Chongqing 400016，China；2. School of Pharmaceutical Sciences，Southwest Medical University，
Sichuan Luzhou 646000，China；3. Dept. of Ultrasonic Imaging，the Affiliated Traditional Chinese Medicine
Hospital of Southwest Medical University，Sichuan Luzhou 646000，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for simultaneous determination of 7 constituents in Xiao’er jinqiao granules.
METHODS：QAMS method was adopted. The determination was performed on Lubex Kromasil C18 column with mobile phase
consisted of acetonitrile-0.1％ phosphoric acid solution（gradient elution）. The detection wavelength was set at 326 nm，the flow
rate was 1.0 mL/min. The column temperature was 40 ℃，and sample size was 10 µL. Using chlorogenic acid as the internal
reference，the relative correction factors（RCF）of neochlorogenic acid，cryptochlorogenic acid，forsythiaside A，isochlorogenic
acid B， isochlorogenic acid A and isochlorogenic acid C were calculated. The effects of different chromatogram system，
chromatogram column，the ratio of mobile phase，flow rate and column temperature on RCF were investigaten. According to the
two-point correction method combined with the relative retention time correction of the components to be tested，the peak location
was carried out. The contents of 7 components were determined by QAMS and SCM respectively and then compared. RESULTS：
The linear range of neochlorogenic acid，chlorogenic acid，cryptochlorogenic acid，forsythoside A，isochlorogenic acid B，isochlorogenic
acid A，isochlorogenic acid C were 9.27-92.70，37.36-373.60，13.02-130.20，7.15-71.50，4.56-45.60，6.32-63.20，14.69-146.90 µg/mL
（r≥0.999 7）. The limits of quantification were 1.38，1.41，1.40，1.99，1.10，1.17，1.10 ng，respectively；and the limits of
detection were 0.41，0.42，0.42，0.60，0.33，0.35，0.33 ng，respectively. RSDs of precision，repeatability and stability tests were
all less than 2％ ；average recoveries were 98.28％ -99.15％
Δ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No.81801398）；四川省
（RSD＜2.0％ ， n＝9）. RCFs of neochlorogenic acid，
教育厅重点项目（No.15ZA0165）；泸州市科技局-泸州医学院联合基金
cryptochlorogenic acid，forsythiaside A，isochlorogenic acid
（No.2013LZLY-K61）
＊本科生。研究方向：药物活性成分的临床作用机制。E-mail： B，isochlorogenic acid A and isochlorogenic acid C relative to
xinyuliang@stu.cqmu.edu.cn chlorogenic acid were 0.995，1.007，0.580，1.243，1.252 and
# 通信作者：副主任医师，硕士。研究方向：中药活性成分质量分 1.247，respectively. RSDs of RCFs were all lower than 3％
析及载药超声微泡开发。E-mail：lyhb2008@126.com under different chromatogram conditions. Absolute value of

中国药房 2020年第31卷第10期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 10 ·1179 ·