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2.3 重金属、黄曲霉毒素的含量测定
重金属、黄曲霉毒素测定分别参照 2015 年版《中国
药典》（四部）通则2321中电感耦合等离子质谱法和通则
[17]
2351 中第一法 进行，每批样品平行测定 2 次，取平均
值。结果10批次木贼样品中均未检出重金属汞；砷、镉、
铅虽有检出，但含量均未超出《药用植物及制剂进出口
绿色行业标准》标准（砷≤2.0 mg/kg、镉≤0.3 mg/kg、汞
1 2 3 3 3+2 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12
[18]
≤0.2 mg/kg、铅≤5.0 mg/kg） 。同时，10批木贼样品中
注：1.空白对照；2.山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷对照品；3～12.样品（编
号依次为S1～S10） 也均未检出黄曲霉毒素，也符合《药用植物及制剂进出
[18]
Note 1. blank control；2. kaempferol-3-O-β-sophoroside control； 口绿色行业标准》标准（黄曲霉毒素B1≤5 μg/kg） 。10
3-12. test samples（batch numbers of S1-S10 in turn） 批木贼样品中重金属、黄曲霉毒素含量测定结果见表3。
图1 木贼中山柰酸-3-O-β-D-槐糖苷的薄层色谱鉴别图 表 3 10 批木贼样品中重金属、黄曲霉毒素含量测定结
Fig 1 TLC chromatogram of kaempferol-3-O-β-D- 果（n＝2）
sophoroside in E. hyemale Tab 3 Results of content determination of heavy me-

tal and aflatoxin in 10 batches of E. hyemale
量皆有差异。杂质含量为 0.19％～2.32％，平均含量为
（n＝2）
1.41％ ；水 分 含 量 为 10.12％ ～11.83％ ，平 均 含 量 为
重金属，mg/kg 黄曲霉毒素，μg/kg
10.79％；总灰分含量为 6.67％～10.11％，平均含量为 编号
砷 镉 汞 铅 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素G1 黄曲霉毒素G2
8.28％；酸不溶性灰分含量为 1.34％～2.12％，平均含量 S1 0.106 - - 0.544 - - - -
为 1.82％；水溶性浸出物含量为 9.17％～13.99％，平均 S2 0.094 - - 0.468 - - - -
S3 0.098 0.132 - 0.990 - - - -
含量为12.12％；醇溶性浸出物含量为7.49％～13.68％，
S4 0.170 0.132 - 1.896 - - - -
平均含量为 10.63％。其中，水分和醇溶性浸出物含量 S5 0.225 - - 0.221 - - - -
[1]
均符合 2015 年版《中国药典》（一部）木贼标准 ；杂质、 S6 - 0.106 - 0.846 - - - -
S7 0.170 - - 0.302 - - - -
总灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物是本研究新增的 S8 0.064 0.119 - 0.893 - - - -
测定项，采用 Excel 软件进行单样本 t 检验分析后，根据 S9 0.085 0.132 - 1.080 - - - -
计算出的98％置信区间，最终确定木贼中杂质含量不得 S10 0.068 0.119 - 1.194 - - - -
注：“-”表示未检出
超过 3.00％、总灰分含量不得超过 10.00％、酸不溶性灰
Note：“-”means not detected
分含量不得超过 2.50％、水溶性浸出物含量不得少于
2.4 山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷的含量测定
9.00％、醇溶性浸出物含量不得少于 5.00％。10 批木贼
2.4.1 供试品溶液的制备 取木贼粉末约0.2 g，精密称
样品中杂质、水分、灰分和浸出物含量测定结果详见
定，加水 10 mL，超声处理 30 min，以 5 000 ×g 离心 5
表2。
min，滤过；残渣加水10 mL，超声处理30 min，以5 000×g
表2 10批木贼样品中杂质、水分、灰分和浸出物含量测 离心5 min，滤过；合并滤液，置于25 mL量瓶中，加水定
定结果（n＝2，％％） 容，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
Tab 2 Results of content determination of impurity， 2.4.2 对照溶液的制备 取山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷对
moisture，ash and extract in 10 batches of E. 照品适量，精密称定，加乙醇溶解并制成质量浓度为
hyemale（n＝2，％％） 200 μg/mL的山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷对照品溶液。以甲
编号 杂质 水分 总灰分 酸不溶性灰分 水溶性浸出物 醇溶性浸出物 醇为空白对照溶液。
S1 1.95 10.74 10.11 2.03 11.98 9.37 2.4.3 色谱条件与系统适用性试验
S2 0.35 11.03 8.54 2.04 11.57 11.32 色谱柱：Inertsil C18
S3 1.85 10.12 6.67 1.65 11.45 9.30 （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.1％三氟乙酸（A）-乙
S4 2.18 11.83 9.94 1.95 9.17 7.49 腈（B）（V/V），线性梯度洗脱（0～40 min，10％B→30％
S5 0.59 10.59 7.91 1.34 13.82 11.00 B）；检测波长：265 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：23～
S6 0.19 10.77 7.75 2.12 10.29 13.68
S7 1.28 10.21 7.17 1.89 13.99 11.21 25 ℃ ；进 样 量 ：10 μ L。 分 别 取 供 试 品 溶 液 、山 柰
S8 2.28 10.58 8.72 1.74 12.54 11.49 酚-3-O-β-D-槐糖苷对照品溶液和空白对照溶液，按上述
S9 1.10 11.09 8.41 1.74 12.89 10.52 色谱条件进样测定，记录色谱图。结果，理论板数以山
S10 2.32 10.94 7.58 1.70 13.53 10.97
最小值 0.19 10.12 6.67 1.34 9.17 7.49 柰酚-3-O-β-D-槐糖苷计大于 6 000，待测成分与相邻峰
最大值 2.32 11.83 10.11 2.12 13.99 13.68 达到基线分离，分离度均大于1.5，色谱图见图2。
平均值 1.41 10.79 8.28 1.82 12.12 10.63 2.4.4 线性关系考察 精密量取“2.4.2”项下对照品溶

·1082 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 9 中国药房 2020年第31卷第9期