Page 63 - 202009

relevant requirements of Chinese Pharmacopoeia. The content of kaempferol-3-O-β-D-sophoroside in 10 batches of samples was
627.12-5 384.53 mg/kg，and the similarity of HPLC fingerprints of 10 batches of samples was more than 0.900. CONCLUSIONS：
A new qualitative and quantitative analysis method for kaempferol-3-O-β-D-sophoroside was established；the heavy metals，
aflatoxins，impurities and other items in E. hyemale were detected；the limits of impurity，ash and extract were determined. The
established method is simple，accurate and reproducible，and can be used for quality control of E. hyemale.
KEYWORDS Equisetum hyemale；Kaempferol-3-O-β-sophoroside；TLC；HPLC；Fingerprint；Quality standard

木贼为木贼科植物木贼（Equisetum hyemale L.）的 1.2 药品与试剂
干燥地上部分，性平，味甘、苦，归肺、肝经，具有疏散风 10批木贼药材分别购自中国香港和内地市场，经香
热、明目退翳的功效，用于风热目赤、迎风流泪、目生云 港中文大学中医学院宗玉英研究员鉴定为木贼科植物
[1]
翳等 。木贼含有多种活性成分，包括黄酮类、酚酸类、 木贼（E. hyemale L.）的干燥地上部分，样本保存于香港
生物碱类、挥发油类、脂类等化合物 [2-4] 。黄酮类成分是 中文大学中医学院；山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷对照品（上
木贼的主要成分，具有降血脂、降血压、保肝、抗心肌缺 海交通大学，批号：20120307，纯度：≥98％）；乙腈为色
血和抗肿瘤等药理作用 [5-8] ，而其中的山柰酚-3-O-β-D-槐 谱纯，其余试剂均为分析纯。样品信息详见表1。
糖苷对人肺癌细胞系A549、人乳腺癌细胞系MCF-7、人 表1 样品信息
肝癌细胞系PLC以及人子宫颈癌细胞系HeLa具有显著 Tab 1 Information of samples
的抗肿瘤作用 [9-10] ，为其代表性黄酮类活性成分之一。 编号 批号 产地 购买地
[1]
2015年版《中国药典》（一部） 以及文献报道 [11-14] 的 S1 171209 黑龙江 香港黄泽记有限公司
S2 180725 陕西 香港永春行贸易有限公司
有关木贼薄层鉴别和含量测定的指标成分大多为黄酮
S3 180635 吉林 香港新生药业有限公司
苷元成分山柰素，但山柰素主要是样品经酸水解后所 S4 180421 辽宁 香港永順利有限公司
得，由于影响酸水解程度的不可控因素较多（如酸浓度、 S5 180903 吉林 广州至信有限公司
S6 180624 辽宁 广州至信有限公司
水解温度、水解时间等），故可能影响检测结果的重复性
S7 1810001 黑龙江 岭南中药饮片有限公司
和准确性；同时，山柰素也是瓦松、红花、罗布麻叶、垂盆 S8 1802001 吉林 岭南中药饮片有限公司
草、金钱草等多种药材的指标成分，专属性较差。此外， S9 20180904 辽宁 香雪制药股份有限公司
木贼标准中也缺乏符合中药整体性和模糊性特点的指 S10 181209 陕西 南国药都中药饮片有限公司
纹图谱研究 [15-16] 。为优化和提升木贼的质量标准，全面 2 方法与结果
控制木贼药材质量，确保其临床用药的安全性和有效 2.1 山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷的薄层色谱鉴别
性，本研究选择具有抗肿瘤作用的山柰酚-3-O-β-D-槐糖 取木贼粉末 1.0 g，置于 50 mL 离心管中，加 70％乙
苷为薄层鉴别和含量测定的指标成分，该指标成分属于 醇20 mL，超声（功率：270 W，频率：40 kHz，下同）1 h，滤
木贼原生黄酮苷，样品不需经酸水解处理便可测定，更 过，减压蒸干滤液，残渣加 70％乙醇 2 mL 溶解，作为供
有利于结果的准确性和重复性。同时，鉴于木贼药材以 试品溶液；另取山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷对照品适量，加
水煎剂入药为主，且主要成分为黄酮苷水溶性成分，故 70％乙醇制成质量浓度为 2 mg/mL 的对照品溶液；以
本研究拟建立其水溶性成分的指纹图谱，并进一步测 70％乙醇作为空白对照溶液。照 2015 年版《中国药典》
[17]
定该药材中重金属、黄曲霉毒素、杂质、水分、灰分以及 （四部）通则 0502 法 进行试验：吸取空白对照溶液、对
浸出物的含量，以期为其质量控制标准的提高提供 照品溶液、供试品溶液各 1 μL，分别点于同一硅胶 GF254
参考。 预制板上，以供试品溶液加对照品溶液作为加样回收，
1.1 仪器 以正丁醇-乙酸-水（14 ∶ 1 ∶ 0.5，V/V/V）为展开剂，上行展
HPTLC 薄层色谱系统（瑞士 CAMAG 公司）；1100 开，展距为4 cm。取出，晾干，置紫外光灯（波长254 nm）
Series型高效液相色谱系统（美国Agilent公司）；SL40型 下检视。结果，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位
台式离心机、iCAP-TQ 型电感耦合等离子体质谱仪（美 置上显相同颜色的荧光斑点，且空白对照无干扰，结果
国 Thermo Fisher Scientific 公司）；CP225D 型十万分子 见图1。
一电子分析天平、BSA124S-CW型万分之一电子分析天 2.2 杂质、水分、灰分和浸出物的含量测定
平（德国Sartorius公司）；R210型旋转蒸发仪（瑞士Buchi 杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定
公司）；ED 型烘箱（德国 Binder 公司）；SB5200 型超声波 分别参照2015年版《中国药典》（四部）通则2301杂质检
清洗机（美国 Branson 公司）；PMC-130S 型水浴锅（马来 查法、0832 水分测定第二法、2302 灰分测定法、2201 浸
[17]
西亚 Pensonic 公司）；SRJX 型马弗炉（上海金沪电热仪 出物测定冷浸法（分别以水和70％乙醇为溶剂） 进行，
器联营厂）；硅胶GF254预制板、Milli-Q型超纯水机（美国 每批样品平行测定2次，取平均值。结果显示，各批次木
Merck公司）。 贼样品中杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物含

中国药房 2020年第31卷第9期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 9 ·1081 ·