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The content ranges measured by ESM were 0.198-0.441， 3.239-11.570， 0.206-1.194， 0.171-0.380， 0.119-0.298 mg/tablet，
        respectively. By comparing the content determination results by QAMS and ESM，the relative errors were －3.80％-0.74％，and
        there was no statistical significance （P＞0.05）. CONCLUSIONS：The established QAMS method is accurate，reliable and
        repeatable，and can be used for content determination of 6 medicinal components in Mangguo zhike tablets.
        KEYWORDS     Mangguo zhike tablets；HPLC；Quantitative analysis of multi-components by single marker method；Gallic acid；
        Protocatechuic acid；Mangiferin；Homomangiferin；Hyperoside；Isoquercetin；Content determination


            芒果止咳片是由芒果叶干浸膏、鱼腥草素钠、马来                          水浴锅（上海一恒科学仪器有限公司）。
        酸氯苯那敏制成的中西药复方制剂，具有宣肺化痰、止                            1.2 药品与试剂
        咳平喘的功效，临床上用于治疗咳嗽、气喘、多痰等                                 11 批芒果止咳片（广西中医药大学制药厂，批号：
          [1]
        症 。现代研究表明，芒果止咳片中的主要原料药芒果                            20161201、20161202、20170304、20170401、20170501、
                                            [4]
        叶具有平喘、止咳、祛痰 、抗肿瘤 、护肝 等药理活性。                         20170901、20180601、20180602、20180701、20180702、
                                     [3]
                             [2]
                                                    [5]
        目前，芒果止咳片的质量标准参照《国家药品标准》 ，但                          20181001，规格：每片相当于原药材 2.5 g）；芒果叶对照
        该标准仅有理化鉴别方法，未对其相关成分含量进行质                            药材（批号：121507-200501）、没食子酸对照品（批号：
        量控制。近年来，虽然有研究对芒果止咳片中芒果苷、                            110831-201605，供含量测定用）、原儿茶酸对照品（批
        鱼腥草素钠、马来酸氯苯那敏的含量进行了报道                      [6-8] ，但  号：110809-201205，纯度：≥99.9％）均购自中国食品药
        由于芒果叶浸膏成分复杂，其主要化学成分除芒果苷                             品检定研究院；高芒果苷对照品（批号：ST216701，纯
        外，还有高芒果苷、金丝桃苷、异槲皮苷等黄酮类成分，                           度：≥98％）、金丝桃苷对照品（批号：ST008801，纯度：≥
        没食子酸、原儿茶酸等酚酸类成分及挥发油                    [9-10] 。有研   98％）、异槲皮苷对照品（批号：ST114401，纯度：≥98％）
        究发现，没食子酸、原儿茶酸具有抗炎 、抑菌 等作用；                          均购自上海诗丹德标准技术服务有限公司；芒果苷对照
                                               [12]
                                         [11]
                                                   [14]
                                       [13]
        芒果苷、高芒果苷具有祛痰、止咳 、抑制哮喘 、抗                            品（批号：wkq18050201，纯度：≥98％）购自四川维克奇
          [15]
                                                     [17]
        炎 、抑菌 等作用；金丝桃苷具有抗炎、镇痛、止咳 、                          生物科技有限公司；乙腈为色谱纯，甲醇为分析纯，水为
                 [16]
               [18]
        抗氧化 等作用，异槲皮苷具抗炎、抑菌、抗病毒等作                            超纯水。
        用 ；以上6种成分均为芒果止咳片的主要药效成分，因                           2 方法与结果
          [19]
        此单一成分的定量检测无法全面评价其质量。                                2.1  色谱条件
            中药制剂发挥疗效是多成分、多靶点共同作用的结                              色谱柱：Phenomenex Gemini C18 （250 mm ×4.6 mm，
        果，近年来多指标成分的测定已成为中药质量评价的发                            5 μm）；流动相：0.1％磷酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗
                   [20]
        展趋势之一 ，但多种成分含量测定会增加对照品的消                            脱（0～10 min，5％B→7％B；10～20 min，7％B→11％B；
        耗量，加之部分对照品存在价格昂贵、制备困难、不稳定                           20～25 min，11％B→13％B；25～40 min，13％B→16％
        或难以获得的问题，从而导致检测成本增加。一测多评                            B；40～50 min，16％ B→20％ B；50～60 min，20％ B→
        法（QAMS）是针对上述问题而开发的一种测量方法 ，                          25％B；60～70 min，25％B→35％B；70～75 min，35％
                                                     [21]
        该方法只需要 1～2 个对照品就能实现对多个成分的同                          B）；流速：1.0 mL/min；检测波长：258 nm；柱温：30 ℃；进
        时检测，近年来已广泛应用于中药及其制剂的质量控                             样量：5 μL。
        制 [22-23] 。基于此，本研究采用 QAMS 法同时测定芒果止                  2.2  溶液的制备
        咳片中没食子酸、原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷、金丝桃                           2.2.1  混合对照品溶液的制备           分别取没食子酸、原儿
        苷和异槲皮苷等6种成分的含量；以没食子酸为内标，计                           茶酸、芒果苷、高芒果苷、金丝桃苷和异槲皮苷对照品适
        算其他5种成分的相对校正因子（f），并将QAMS法测定                         量，精密称定，加70％甲醇溶解，制成上述6种成分质量
        结果与外标法（ESM）测定结果进行比较，旨在为完善其                          浓度分别为 1.830 0、0.101 0、2.613 0、0.362 3、0.155 4、
        质量标准提供参考。                                           0.074 8 mg/mL的混合对照品溶液。
        1 材料                                                2.2.2  供试品溶液的制备          取芒果止咳片 20 片，去糖
        1.1 仪器                                              衣，研细，取粉末0.3 g，精密称定，加70％甲醇25 mL，超
            1260 型高效液相色谱（HPLC）仪，包括紫外检测                      声（功率：200 W，频率：40 kHz，下同）处理40 min，滤过，
        器、C0107 色谱工作站（美国 Agilent 公司）；e2695 型                残渣加 70％甲醇 25 mL，超声处理 40 min，滤过，合并滤
        HPLC仪，包括二极管阵列检测器、Empower 3色谱工作                      液，水浴挥干，残渣加 70％甲醇复溶并定容至 10 mL 量
        站（美国 Waters 公司）；KQ5200B 型超声波清洗器（昆山                  瓶中，摇匀，以13 000 r/min离心10 min，取上清液，即得
        市超声仪器有限公司）；CPA225D 型十万分之一电子分                        供试品溶液。
        析天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司]；TGL-16G                       2.2.3  阴性溶液的制备         按处方工艺制备缺芒果叶的
        型离心机（上海安亭科学仪器厂）；HWS-26 型电热恒温                        阴性样品，按“2.2.2”项下方法制备阴性溶液。


         ·964  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8                                  中国药房    2020年第31卷第8期
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