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表 6 不同柱温和不同流速的相对校正因子测定结果 表7 不同色谱柱及不同仪器的相对保留时间测定结果
（n＝3） （n＝3）
Tab 6 Relative correction factors of different column Tab 7 Results of relative retention time of different
temperatures and velocities（n＝3） columns and instruments（n＝3）
因素 条件 f 原儿茶酸/S f 芒果苷/S f 高芒果苷/S f 金丝桃苷/S f 异槲皮苷/S 仪器 色谱柱 t 原儿茶酸/S t 芒果苷/S t 高芒果苷/S t 金丝桃苷/S t 异槲皮苷/S
柱温，℃ 25 0.554 1 0.502 3 0.732 3 0.930 8 0.832 7 Agilent 1260型 Gemini C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 1.685 4.128 4.533 6.492 6.622
30 0.553 4 0.500 5 0.716 3 0.931 0 0.808 9 SunFireR C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 1.932 4.166 4.669 6.625 6.780
35 0.557 4 0.500 7 0.716 7 0.931 8 0.807 3 Shim-pack CLC-ODS（6.0 mm×15 cm，5 μm） 1.813 4.381 4.853 6.787 6.971
平均值 0.555 0 0.501 2 0.721 8 0.931 2 0.816 3 Waters e2695型 Gemini C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 1.756 4.302 4.721 6.733 6.867
RSD，％ 0.4 0.2 1.3 0.1 1.7 SunFireR C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 1.970 4.184 4.691 6.634 6.788
流速，mL/min 0.8 0.549 3 0.502 1 0.716 5 0.931 5 0.816 0 Shim-pack CLC-ODS（6.0 mm×15 cm，5 μm） 1.841 4.538 5.017 7.004 7.198
1.0 0.553 4 0.500 5 0.716 3 0.931 0 0.808 9 平均值 1.833 4.283 4.747 6.712 6.871
1.2 0.556 5 0.502 8 0.724 5 0.941 1 0.821 2 RSD，％ 5.8 3.7 3.5 2.6 2.9
平均值 0.554 6 0.501 6 0.720 4 0.935 0 0.815 3 表8 不同色谱柱及不同仪器的保留时间差值测定结果
RSD，％ 0.3 0.2 0.6 0.6 0.8
（n＝3）
定位法和保留时间差值定位法 。本研究在 Agilent Tab 8 Results of retention time differences of
[23]
1260型和Waters e2695型HPLC仪上分别采用3 种不同
different columns and instruments（n＝3）
色谱柱考察了各待测成分色谱峰的相对保留时间（t）和
仪器 色谱柱 Δt 原儿茶酸/S Δt 芒果苷/S Δt 高芒果苷/SΔt 金丝桃苷/S Δt 异槲皮苷/S
保留时间差值（Δt）的重现性。结果显示，在相同色谱条 Agilent 1260型 Gemini C18 （250 mm×4.6 mm，5.0 μm） 5.296 24.184 27.318 42.462 43.473
件下，除原儿茶酸的 RSD 大于 5％外，芒果苷、高芒果 SunFireR C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 6.846 23.262 26.956 41.327 42.469
苷、金丝桃苷和异槲皮苷相对保留时间的 RSD≤3.7％； Shim-packCLC-ODS（6.0mm×15cm，5μm） 5.659 23.518 26.808 40.257 41.537
Waters e2695型 Gemini C18 （250 mm×4.6 mm，5.0 μm） 5.691 24.870 28.022 43.176 44.189
而保留时间差值的 RSD≤3.0％。因此，采用 QAMS 法
SunFireR C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 7.081 23.250 26.954 41.147 42.272
进行含量测定时，除原儿茶酸需用定性对照品进行色谱 Shim-packCLC-ODS（6.0mm×15cm，5μm） 5.588 23.517 26.701 39.904 41.196
峰定位外，其余成分可采用保留时间差值法定位，结果 平均值 6.027 23.767 27.126 41.379 42.523
见表7、表8。 RSD，％ 1.2 2.7 1.8 3.0 2.7
2.11 QAMS法与ESM法含量测定结果比较 果的差异采用相对误差（RE）进行评价，结果见表9。结
取11批芒果止咳片样品，按“2.2.2”项下方法制备供 果，两种方法原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷、金补桃苷、异
试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样，采用 QAMS 法 桷檞皮苷含量测定结果的 RE 为－3.80％～0.74％。经
（按“2.10.5”项下方法对各目标成分进行色谱峰定位，记 SPSS 22.0软件进行t检验，结果显示两种方法上述成分
录峰面积，再按“2.10.1”项下建立的校正因子计算各成 的测定结果比较差异均无统计学意义（P＞0.05），提示
分的含量）测定样品中各成分的含量，并将测定结果与 QAMS 法以没食子酸为内参物同时测定芒果止咳片中
ESM法进行比较，平行测定3 次。两种方法含量测定结 其余5种成分的准确性良好。
表9 QAMS法与ESM法含量测定结果比较（n＝3，mg/片）
Tab 9 Comparison of content determination results of QAMS and ESM（n＝3，mg/tablet）
没食子酸 原儿茶酸 芒果苷 高芒果苷 金丝桃苷 异槲皮苷
批号
ESM/QAMS法 ESM法 QAMS法 RE，％ ESM法 QAMS法 RE，％ ESM法 QAMS法 RE，％ ESM法 QAMS法 RE，％ ESM法 QAMS法 RE，％
20161201 1.910 0.232 0.227 －2.30 3.570 3.567 －0.08 0.206 0.201 －2.00 0.213 0.209 －2.20 0.161 0.155 －3.80
20161202 1.860 0.226 0.221 －2.20 3.538 3.528 －0.29 0.215 0.211 －1.90 0.233 0.228 －2.10 0.188 0.181 －3.70
20170304 2.573 0.280 0.277 －1.20 4.722 4.689 －0.71 0.240 0.238 －1.00 0.296 0.292 －1.20 0.222 0.215 －2.80
20170401 2.014 0.227 0.222 －2.10 3.239 3.263 0.74 0.229 0.225 －1.80 0.171 0.168 －1.90 0.119 0.115 －3.50
20170501 4.816 0.217 0.217 0.13 9.873 9.685 －1.90 1.146 1.147 0.13 0.324 0.325 0.14 0.131 0.129 －1.40
20170901 4.878 0.219 0.220 0.13 10.000 9.809 －1.90 1.161 1.162 0.13 0.329 0.329 0.14 0.133 0.131 －1.40
20180601 4.819 0.233 0.234 0.19 10.960 10.720 －2.20 1.194 1.196 0.19 0.380 0.381 0.18 0.189 0.186 －1.40
20180602 3.904 0.203 0.202 －0.14 9.222 9.026 －2.10 0.816 0.815 －0.12 0.295 0.294 －0.12 0.144 0.142 －1.70
20180701 3.564 0.198 0.197 －0.31 8.241 8.075 －2.00 0.654 0.652 －0.27 0.281 0.280 －0.29 0.164 0.161 －1.90
20180702 3.651 0.208 0.208 －0.27 8.849 8.659 －2.10 0.616 0.615 －0.22 0.286 0.285 －0.24 0.182 0.178 －1.90
20181001 3.583 0.441 0.440 －0.34 11.570 11.250 －2.70 0.269 0.269 －0.13 0.261 0.260 －0.27 0.298 0.293 －2.00

3 讨论 回流提取的提取率均较高，且差异不大，考虑到操作简
本研究通过对水、甲醇、乙醇、40％甲醇、70％甲醇、 便性，故选择超声提取。同时，本研究对不同提取时间
40％乙醇、70％乙醇为提取溶剂进行考察。结果显示， （20、30、40、50、60 min）的提取效果进行考察。结果发
以70％甲醇为提取溶剂时各待测成分提取效率最好，故 现，提取40 min时，各待测成分提取率不再增加，故选择
选择 70％甲醇为提取溶剂。此外，笔者还考察了冷浸、 提取时间为 40 min；对不同提取溶剂体积（25、50、75
超声、回流3种提取方式的提取效果。结果发现，超声和 mL）和提取次数（1、2、3次）进行考察。结果发现，25 mL

中国药房 2020年第31卷第8期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8 ·967 ·