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表2 加样回收率试验结果（n＝6） 表3 不同质量浓度混合对照品溶液相对校正因子测定
Tab 2 Results of recovery tests（n＝6） 结果（n＝6）
取样量， 已知含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD， Tab 3 Relative correction factors of different concen-
待测成分
g mg mg mg ％ ％ ％ trations of mixed control（n＝6）
没食子酸 0.153 57 2.523 6 2.860 8 5.350 7 98.8 99.9 1.3
0.154 76 2.543 1 2.860 8 5.373 9 99.0 序号 f 原儿茶酸/S f 芒果苷/S f 高芒果苷/S f 金丝桃苷/S f 异槲皮苷/S
0.154 62 2.540 8 2.860 8 5.368 5 98.8 1 0.576 4 0.491 7 0.698 3 0.952 4 0.839 5
2 0.574 5 0.492 6 0.696 6 0.948 5 0.834 8
0.154 88 2.545 1 2.860 8 5.415 0 100.3
0.155 32 2.552 3 2.860 8 5.431 3 100.6 3 0.569 9 0.493 7 0.687 8 0.941 1 0.827 5
0.156 20 2.566 8 2.860 8 5.483 0 101.9 4 0.566 1 0.497 8 0.684 1 0.935 3 0.822 5
5 0.562 8 0.506 6 0.681 1 0.931 0 0.818 3
原儿茶酸 0.153 57 0.118 7 0.147 0 0.257 4 94.3 97.1 3.3
0.154 76 0.119 6 0.147 0 0.258 6 94.5 6 0.560 2 0.519 2 0.677 7 0.926 2 0.815 5
0.154 62 0.119 5 0.147 0 0.259 0 94.9 平均值 0.568 3 0.500 3 0.687 6 0.939 1 0.826 3
RSD，％ 1.1 2.2 1.2 1.1 1.1
0.154 88 0.119 7 0.147 0 0.261 8 96.7
0.155 32 0.120 1 0.147 0 0.268 1 100.7 表4 不同色谱柱的相对校正因子测定结果（n＝3）
0.156 20 0.120 8 0.147 0 0.270 0 101.5 Tab 4 Relative correction factors of different columns
芒果苷 0.153 57 5.698 0 6.561 0 12.159 6 98.5 99.0 0.9 （n＝3）
0.154 76 5.742 2 6.561 0 12.195 6 98.4
0.154 62 5.737 0 6.561 0 12.158 3 97.9 色谱柱 f 原儿茶酸/S f 芒果苷/S f 高芒果苷/S f 金丝桃苷/s f 异槲皮苷/S
0.154 88 5.746 7 6.561 0 12.242 0 99.0 Gemini C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 0.573 6 0.492 7 0.694 2 0.947 4 0.833 9
0.155 32 5.763 0 6.561 0 12.286 9 99.5 SunFireR C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 0.561 6 0.486 4 0.683 8 0.949 4 0.825 8
0.156 20 5.795 6 6.561 0 12.388 8 100.5 Shim-pack CLC-ODS C18 （6.0 mm×15 cm，5 μm） 0.568 6 0.498 4 0.700 3 0.956 9 0.839 0
高芒果苷 0.153 57 0.626 8 0.390 0 1.014 5 99.5 99.8 1.2 平均值 0.567 9 0.492 5 0.692 8 0.951 2 0.832 9
0.154 76 0.631 7 0.390 0 1.023 6 100.6 RSD，％ 1.1 1.2 1.2 0.5 0.8
0.154 62 0.631 1 0.390 0 1.014 4 98.2 2.10.3 不同仪器的相对校正因子 分别考察不同色谱
0.154 88 0.632 2 0.390 0 1.023 1 99.7 柱在不同仪器（Agilent 1260 型和 Waters e2695 型 HPLC
0.155 32 0.634 0 0.390 0 1.020 8 99.2
0.156 20 0.637 6 0.390 0 1.033 8 101.6 仪）上对各成分相对校正因子的影响。重复测定 3 次。
金丝桃苷 0.153 57 0.199 5 0.210 0 0.418 0 104.0 104.1 1.3 以没食子酸峰为内参峰（S），分别计算原儿茶酸、芒果
0.154 76 0.201 1 0.210 0 0.416 0 102.3 苷、高芒果苷、金丝桃苷和异槲皮苷相对于没食子酸的
0.154 62 0.200 9 0.210 0 0.417 2 103.0 相对校正因子（fk/s ），结果见表5。结果提示，不同仪器下
0.154 88 0.201 2 0.210 0 0.421 2 104.8
0.155 32 0.201 8 0.210 0 0.421 1 104.4 各成分相对校正因子的 RSD 均小于 3.0％，符合 QAMS
0.156 20 0.202 9 0.210 0 0.425 8 106.1 法的相关规定 。
[21]
异槲皮苷 0.153 57 0.096 1 0.150 0 0.242 9 97.9 97.8 1.0 表5 不同仪器的相对校正因子测定结果（n＝3）
0.154 76 0.096 8 0.150 0 0.242 4 97.1
0.154 62 0.096 7 0.150 0 0.241 6 96.6 Tab 5 Relative correction factors of different instru-
0.154 88 0.096 9 0.150 0 0.243 7 97.9 ments（n＝3）
0.155 32 0.097 2 0.150 0 0.244 1 98.0 仪器 色谱柱
f 原儿茶酸/S f 芒果苷/S f 高芒果苷/S f 金丝桃苷/S f 异槲皮苷/S
0.156 20 0.097 7 0.150 0 0.246 7 99.3 Agilent 1260型 Gemini C 18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 0.573 6 0.492 7 0.694 2 0.947 4 0.833 9
相对校正因子（fk/s ），fk/s＝（As×Ci ）/（Cs×Ai ），式中As为内参 SunFireR C 18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 0.561 6 0.486 4 0.683 8 0.949 4 0.825 8
Shim-pack CLC-ODS（6.0 mm×15 cm，5 μm） 0.568 6 0.498 4 0.700 3 0.956 9 0.839 0
物对照品峰面积，Cs为内参物对照品质量浓度，Ai为待测 Waters e2695型 Gemini C 18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 0.544 8 0.467 1 0.707 5 0.909 9 0.787 9
成分峰面积，Ci为待测成分质量浓度。计算结果见表 SunFireR C 18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 0.547 0 0.473 8 0.725 4 0.911 0 0.798 3
3。结果，不同质量浓度混合对照品溶液中各成分相对校 Shim-pack CLC-ODS（6.0 mm×15 cm，5 μm） 0.544 2 0.473 9 0.729 5 0.920 0 0.810 9
平均值 0.556 6 0.482 0 0.706 8 0.932 4 0.816 0
正因子的RSD均小于2.5％，提示在不同质量浓度范围内
RSD，％ 2.3 2.6 2.5 2.3 2.5
各成分质量浓度变化对其相对校正因子基本无影响。 2.10.4 不同柱温和不同流速的相对校正因子 分别
2.10.2 不同色谱柱的相对校正因子 分别考察不同色 考察不同柱温（25、30、35 ℃）及不同流速（0.8、1.0、1.2
谱柱[Phenomenex Gemini C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）、 mL/min）对各成分相对校正因子的影响，以没食子酸峰
Waters SunFireR C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）、Shimadzu 为内参峰（S），分别计算原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷、金丝
Shim-pack CLC-ODS C18 （6.0 mm×15 cm，5 μm），下同]对 桃苷和异槲皮苷相对于没食子酸的相对校对因子（fk/s ），结
各成分相对校正因子的影响。重复测定3次。以没食子 果见表 6。结果，不同柱温和不同流速下各成分相对校
酸峰为内参峰（S），分别计算原儿茶酸、芒果苷、高芒果 正因子的 RSD 均小于 1.5％，符合 QAMS 法的相关规
苷、金丝桃苷和异槲皮苷相对于没食子酸的相对校正因 定 。
[21]
子（fk/s ），结果见表4。结果表明，不同色谱柱下各成分相 2.10.5 色谱峰的定位 QAMS法用于同时定量多指标
对校正因子的 RSD 均小于 1.5％，符合 QAMS 法的相关 成分时需要对各待测成分色谱峰进行定位 。目前，
[21]
[21]
规定 。 QAMS 法用于色谱峰定位的方法主要有相对保留时间

·966 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8 中国药房 2020年第31卷第8期