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2.3 系统适用性试验 2.5 定量限与检测限考察
分别取“2.2”项下混合对照品溶液、供试品溶液（批 取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量，加70％甲醇逐
号：20180601）和阴性溶液适量，按“2.1”项下色谱条件进 级稀释，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，分
样测定，记录色谱图。结果，混合对照品溶液与供试品 别以信噪比10 ∶ 1、3 ∶ 1计算定量限、检测限。结果，没食
溶液在相同保留时间处均有相应的色谱峰出现，各色谱 子酸、原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷、金丝桃苷和异槲皮
峰分离较好；阴性溶液在相应保留时间处没有色谱峰 苷 的 定 量 限 分 别 为 0.571、0.643、1.053、0.854、0.830、
出现，且对测定无干扰；理论板数以金丝桃苷峰计不低 1.500 μg/mL，检测限分别为 0.171、0.193、0.316、0.256、
于 120 000，详见图1。 0.249、0.450 μg/mL。
2.6 精密度试验
500
400 取“2.2.1”项下混合对照品溶液 1.25 mL，置于 5 mL
mAU 300 量瓶中，加70％甲醇稀释并定容，按“2.1”项下色谱条件
200
连续进样测定6次，记录峰面积。结果，没食子酸、原儿
100
0 茶酸、芒果苷、高芒果苷、金丝桃苷和异槲皮苷峰面积的
10 20 30 40 50 60
t，min RSD 分 别 为 0.17％ 、0.18％ 、0.19％ 、0.22％ 、0.17％ 、
A.混合对照品溶液
0.27％（n＝6），表明仪器精密度良好。
500
2.7 稳定性试验
400
mAU 300 取“2.2.2”项下供试品溶液（批号：20180601）适量，
200
100 分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时，按“2.1”项下色
谱条件进样测定，记录峰面积。结果，没食子酸、原儿茶
0
10 20 30 40 50 60 酸、芒果苷、高芒果苷、金丝桃苷和异槲皮苷峰面积的
t，min
B.供试品溶液（批号：20180601） RSD 分 别 为 0.29％ 、0.76％ 、0.32％ 、0.48％ 、0.70％ 、
300
250 2.00％（n＝6），表明供试品溶液于室温下放置 24 h 内稳
200 定性良好。
mAU 150
100 2.8 重复性试验
50 精密称取芒果止咳片（批号：20180601）粉末，共 6
0
10 20 30 40 50 60 份，每份0.3 g，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按
t，min
C.阴性溶液 “2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标 ESM
注：1.没食子酸；2.原儿茶酸；3.芒果苷；4.高芒果苷；5.金丝桃苷；6. 法计算样品含量。结果，没食子酸、原儿茶酸、芒果苷、
异槲皮苷 高芒果苷、金丝桃苷和异槲皮苷的平均含量分别为
Note：1. gallic acid；2. protocatechuic acid；3. mangiferin；4. ho- 4.823、0.226 9、10.89、1.198、0.381 3、0.183 6 mg/片，RSD
momangiferin；5. hyperoside；6.isoquercetin 分别为 0.39％、0.33％、0.59％、0.50％、1.70％、2.30％
图1 高效液相色谱图
（n＝6），表明本方法重复性良好。
Fig 1 HPLC chromatograms
2.9 加样回收率试验
2.4 线性关系考察 取已知含量的芒果止咳片粉末（批号：20180601）
取“2.2.1”项下混合对照品溶液 0.125、0.5、1.0、2.0、 0.15 g，共6 份，分别精密加入含没食子酸 0.953 6 mg/mL、
4.0 mL，分别置于 5 mL 量瓶中，加 70％甲醇稀释至刻 原儿茶酸 0.049 0 mg/mL、芒果苷 2.187 mg/mL、高芒果
度，得到 5 个不同质量浓度的混合对照品溶液，另取 苷 0.130 0 mg/mL、金丝桃苷 0.070 0 mg/mL、异槲皮苷
“2.2.1”项下混合对照品溶液（共 6 种不同质量浓度的溶 0.050 0 mg/mL 的混合对照品溶液 3 mL，按“2.2.2”项下
液），按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以各 方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测
待测成分质量浓度（x，μg/mL）为横坐标、峰面积（y）为纵 定，记录峰面积并计算加样回收率，结果见表2。
坐标进行线性回归，结果见表1。 2.10 相对校正因子的测定
表1 回归方程与线性范围 2.10.1 不同质量浓度混合对照品溶液的相对校正因子
Tab 1 Regression equation and linear range 取“2.2.1”项下混合对照品溶液 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL mL，分别置于5 mL量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，得
没食子酸 y＝10.14x+73.91 0.999 9 45.75～1 830 5个不同质量浓度的混合对照品溶液，另取“2.2.1”项下
原儿茶酸 y＝18.13x+0.282 4 0.999 9 2.525～101.0 混合对照品溶液（共6种不同质量浓度的溶液），按“2.1”
芒果苷 y＝19.73x+454.6 0.999 6 65.33～2 613
高芒果苷 y＝14.99x+0.980 4 0.999 9 9.058～362.3 项下色谱条件进样测定，记录峰面积。重复测定 3 次。
金丝桃苷 y＝10.96x+0.567 5 0.999 9 3.885～155.4 以没食子酸峰为内参峰（S），分别计算原儿茶酸、芒果
异槲皮苷 y＝12.46x+0.395 1 0.999 9 1.870～74.8 苷、高芒果苷、金丝桃苷和异槲皮苷相对于没食子酸的

中国药房 2020年第31卷第8期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8 ·965 ·