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原酸、异荭草苷、异荭草苷-2′-O-鼠李糖苷对照品适量，                       剂” 项下方法测定溶化性。结果，3 批样品均在 5 min
                                                               [10]
        分别加甲醇溶解并制成上述 3 种成分质量浓度分别为                          内全部溶化，无肉眼可见杂质与异物，无焦屑，符合2015
                                                                                             [10]
        0.50、0.25、0.50 mg/mL 的单一对照品溶液。按 2015 年             年版《中国药典》（四部）颗粒剂项下规定 。
        版《中国药典》（四部）通则“0502薄层色谱法” ，分别吸                      2.1.5  装量差异检查        取 3 批三叶青藤叶配方颗粒，每
                                               [10]
        取上述各单一对照品溶液、供试品溶液、中间体样品溶                           批10袋，按2015年版《中国药典》（四部）通则“0104颗粒
                                                              [10]
        液、对照饮片样品溶液及阴性对照溶液各 2 μL，点于同                        剂” 项下方法测定装量差异。结果，3批样品的装量差
        一聚酰胺薄膜上，以 36％乙酸溶液为展开剂，饱和 20                        异为4.8％～5.0％，符合2015年版《中国药典》（四部）颗
        min 后展开，取出，晾干，喷以 3％三氯化铝乙醇溶液显                       粒剂项下规定限度要求 。
                                                                               [10]
        色，于 105 ℃加热 5 min，置于 365 nm 波长紫外灯下检                2.2 三叶青藤叶配方颗粒中总黄酮的含量测定
        视，记录斑点位置。结果，供试品TLC图中，在与各对照                             基于化学成分分析及已建立的三叶青藤叶饮片及
        品及对照饮片样品相应位置上显相同颜色的荧光斑点，                           汤剂中总黄酮含量的测定方法，选取三叶青藤叶配方颗
        阴性对照无干扰，详见图1。                                      粒中含量较高且较易获得的成分异荭草苷为对照，采用
                                                           UV法测定其含量        [7，9] 。
                                                           2.2.1  对照品溶液的制备          精密称取异荭草苷对照品
                                                           适量，加甲醇制成质量浓度为 0.193 2 mg/mL 的对照品
                                                           溶液。
                                                           2.2.2  供试品溶液的制备          精密称取三叶青藤叶配方
                                                           颗粒约 0.2 g，置于 25 mL 量瓶中，加 30％甲醇超声使溶
                                                           解，冷却至室温后，用 30％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得
                                                           供试品溶液。
                                                           2.2.3  阴性对照溶液的制备           精密称取缺三叶青藤叶
                                                           的阴性配方颗粒（由福建中医药大学药学院自制），按
            注：1.异荭草苷-2′-O-鼠李糖苷对照品；2.绿原酸对照品；3.异荭
                                                          “2.2.2”项下方法制备阴性对照溶液。
        草苷对照品；4.阴性对照；5～7.供试品；8～10.中间体样品；11～13.对
                                                           2.2.4  显色方法及检测波长的选择               取上述对照品溶
        照饮片样品
                                                           液、供试品溶液、阴性对照溶液各 0.5 mL，分别置于 25
            Note：1. isoorientin-2′-O-rhamnoside control；2. chlorogenic acid
        control；3. isoorientin control；4. negative control；5-7. test sample；  mL量瓶中，加甲醇补足至6 mL，精密加入5％亚硝酸钠
        8-10. intermediate sample；11-13. reference decoction piece sample  溶液 1 mL，摇匀，放置 6 min；加入 10％硝酸铝溶液 1
                        图1   薄层色谱图                         mL，摇匀，放置 6 min；加入 4％氢氧化钠溶液 10 mL，加
                    Fig 1  TLC chromatogram                水稀释至刻度，摇匀，放置 15 min；于 200～800 nm 波长
        2.1.2  粒度检查     取 3 批三叶青藤叶配方颗粒，每批 5                范围内扫描。结果，对照品溶液及供试品溶液显色后均
        袋，称定总质量，按 2015 年版《中国药典》（四部）通则                      在500 nm波长处有最大吸收，阴性对照无干扰，故确定
                                         [10]
       “0982粒度测定法”的第二法双筛分法 测定粒度，平行                         检测波长为500 nm，详见图2。
        测定 3 次。结果，3 批样品粒度不能通过一号筛且能通
                                                                          0.9
        过五号筛的平均百分率分别为 1.51％、1.55％、1.29％                                   0.8
       （n＝3），符合2015年版《中国药典》（四部）颗粒剂项下规                                     0.7
                                                                          0.6
        定限度（≤15％） 。                                                       吸光度  0.5  1
                      [10]
        2.1.3  水分检查     取 3 批三叶青藤叶配方颗粒，每批精                                0.4
                                                                               2
        密称取2 g，平铺于干燥至恒定质量的扁形称量瓶中，厚                                        0.3
                                                                          0.2
        度不超过 5 mm，按 2015 年版《中国药典》（四部）通则                                   0.1
                                                                             3
                                      [10]
       “0832水分测定法”的第二法烘干法 测定水分，平行测
                                                                            400  500  600  700  800
        定 3 次。结果，3 批样品的平均含水量分别为 4.63％、                                             波长，nm
        5.18％、4.03％（n＝3），符合2015年版《中国药典》（四部）                   注：1.对照品；2.供试品；3.阴性对照
                                 [10]
        颗粒剂项下规定限度（≤8％） 。                                      Note：1. substance control sample；2. test sample；3. negative control
                                                                          图2 紫外吸收光谱图
        2.1.4  溶化性检查      取 3 批三叶青藤叶配方颗粒，每批
                                                                 Fig 2 UV absorption scanning spectrum
        3 袋，分别加热水 200 mL，搅拌 5 min，立即观察其溶化
        情况，按 2015 年版《中国药典》（四部）通则“0104 颗粒                   2.2.5  线性关系考察        分别精密吸取“2.2.1”项下对照


        中国药房    2020年第31卷第8期                                              China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8  ·941  ·
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