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140 2.2.7 定量限与检测限考察 取“2.2.2”项下混合对照
120
100 品溶液Ⅱ，用甲醇逐级稀释，按“2.2.1”项下色谱条件进
mAU 80 样测定，分别以信噪比 10 ∶ 1、3 ∶ 1 计算定量限、检测限。
60
40 结果，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、新绿原酸、东莨菪苷、
20
0 绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、
0 20 40 60 80 100 120
t，min 桂皮醛的定量限分别为0.320 0、0.350 0、0.021 4、0.024 3、
A.混合对照品溶液Ⅱ 0.036 8、0.025 7、0.152 1、0.042 9、0.025 1、0.350 3 μg/mL，
200
检测限分别为0.160 0、0.180 0、0.007 9、0.004 0、0.001 2、
150
0.007 3、0.076 0、0.001 4、0.008 1、0.201 4 μg/mL。
mAU 100
2.2.8 精密度试验 精密吸取“2.2.2”项下混合对照品
50
溶液Ⅱ适量，按“2.2.1”项下色谱条件连续进样测定6次，
0
0 20 40 60 80 100 120 记录峰面积。结果，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、新绿原
t，min
B.供试品溶液（编号：S1） 酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸
200
A、异绿原酸 C、桂皮醛峰面积的 RSD 分别为 0.45％、
150
0.64％、0.91％、0.31％、1.01％、1.14％、0.66％、0.80％、
mAU 100
1.11％、0.81％（n＝6），表明仪器精密度良好。
50
2.2.9 稳定性试验 取“2.2.3”项下供试品溶液（编号：
0
0 20 40 60 80 100 120 S1）适量，分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时，按
t，min
C.空白对照溶液 “2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，盐
注：1.盐酸麻黄碱；2.盐酸伪麻黄碱；3.新绿原酸；4.东莨菪苷；5.绿 酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、
原酸；6.隐绿原酸；7.东莨菪内酯；8.异绿原酸 A；9.异绿原酸 C；10.桂
隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、桂皮醛
皮醛
Note：1. hydrochloride ephedrine；2. hydrochloride pseudoephe- 峰面积的 RSD 分别为 1.76％、0.73％、0.87％、0.49％、
drine；3. neochlorogenic acid；4. scopolin；5. chlorogenic acid；6. cryp- 0.34％、0.95％、1.23％、1.08％、0.68％、0.71％（n＝6），表
tochlorogenic acid；7. scopoletin；8. isochlorogenic acid A；9. isochloro-
明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
genic acid C；10. cinnamaldehyde
2.2.10 重复性试验 精密称取样品（编号：S1）10 mL，
图4 系统适用性试验的高效液相色谱图
Fig 4 HPLC chromatograms of system suitability 共6份，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”
tests 项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法计算样
品含量。结果，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、新绿原酸、
2.2.6 线性关系考察 精密量取“2.2.2”项下混合对照
东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸A、
品溶液Ⅱ0.1、0.5、1、5、10 mL，分别用甲醇定容至10 mL
异绿原酸 C、桂皮醛含量的 RSD 分别为 1.57％、0.42％、
量瓶中，得系列浓度工作溶液，按“2.2.1”项下色谱条
0.87％、0.89％、1.45％、1.09％、0.56％、0.63％、0.99％、
件进样测定，记录峰面积。以各待测成分质量浓度
（x，μg/mL）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线性回 1.83％（n＝6），表明本方法重复性良好。
归，结果见表4。 2.2.11 加样回收率试验 精密量取样品（编号：S1）5
表4 回归方程与线性范围 mL，置于20 mL量瓶中，共6份，加入一定量的“2.2.1”项
Tab 4 Regression equation and linear range 下混合对照品溶液Ⅱ，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶
待测成分 回归方程 线性范围，μg/mL r 液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并
盐酸麻黄碱 y＝0.187 3x－1.012 6 2.475～247.5 0.999 7 计算加样回收率。结果，10种待测成分的加样回收率范
盐酸伪麻黄碱 y＝0.268 0x－2.622 1 2.600～260.0 0.999 2
新绿原酸 y＝0.399 8x－0.917 1 3.820～382.0 0.999 8 围 为 95.03％ ～106.85％（RSD 为 0.67％ ～2.68％ ，n＝
东莨菪苷 y＝0.328 4x+1.690 8 3.900～390.0 0.999 5 6），结果见表5。
绿原酸 y＝0.257 7x+1.439 9 3.060～306.0 0.999 5
隐绿原酸 y＝0.321 2x－3.039 1 4.760～476.0 0.999 8 2.2.12 样 品 含 量 测 定 取 10 批 样 品 各 10 mL，按
东莨菪内酯 y＝0.145 5x+2.143 4 4.540～454.0 0.999 2 “2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱
异绿原酸A y＝0.222 5x－2.930 7 4.900～490.0 0.999 9
异绿原酸C y＝0.206 9x－3.048 2 4.540～454.0 0.999 7 条件进样测定，记录峰面积并按外标法计算样品中各成
桂皮醛 y＝0.024 3x－3.012 3 7.590～759.0 0.999 8 分的含量。各样品平行操作3次，结果见表6。

·936 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8 中国药房 2020年第31卷第8期