Page 47 - 202008

表5 加样回收率试验结果（n＝6） 表6 样品含量测定结果（n＝3，mg/mL）
Tab 5 Results of recovery tests（n＝6） Tab 6 Results of content determination of samples
取样量， 样品含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD， （n＝3，mg/mL）
待测成分
mL mg mg mg ％ ％ ％ 盐酸麻 盐酸伪 新绿 东莨 隐绿 东莨菪 异绿原 异绿原
盐酸麻黄碱 5 0.413 2 0.411 8 0.820 4 98.88 99.12 1.89 编号 黄碱 麻黄碱 原酸 菪苷 绿原酸 原酸 内酯 酸A 酸C 桂皮醛
5 0.400 9 0.411 8 0.815 6 100.70 S1 0.082 3 0.069 8 0.089 5 0.125 2 0.117 7 0.077 2 0.080 0 0.092 9 0.196 2 0.016 8
5 0.423 1 0.411 8 0.836 1 100.29 S2 0.079 2 0.064 7 0.088 1 0.124 3 0.106 4 0.076 9 0.088 1 0.098 1 0.187 4 0.015 1
5 0.410 7 0.411 8 0.805 9 96.11 S3 0.065 1 0.062 4 0.082 4 0.135 1 0.134 6 0.058 8 0.084 2 0.094 4 0.190 1 0.017 4
5 0.398 7 0.411 8 0.798 9 97.18 S4 0.069 4 0.059 4 0.085 1 0.129 4 0.124 9 0.061 8 0.083 7 0.097 9 0.201 2 0.014 9
5 0.412 5 0.411 8 0.830 6 101.53
盐酸伪麻黄碱 5 0.328 5 0.355 0 0.688 5 101.41 102.31 1.69 S5 0.067 2 0.064 2 0.090 0 0.126 4 0.120 4 0.070 2 0.086 1 0.102 1 0.214 1 0.015 8
5 0.356 2 0.355 0 0.724 3 103.69 S6 0.074 5 0.058 8 0.093 1 0.119 5 0.109 3 0.074 5 0.078 9 0.098 3 0.190 3 0.016 2
5 0.341 9 0.355 0 0.696 8 99.97 S7 0.076 1 0.061 1 0.086 4 0.118 7 0.120 1 0.072 2 0.080 6 0.090 4 0.195 6 0.013 3
5 0.338 9 0.355 0 0.695 1 100.34 S8 0.068 5 0.054 6 0.083 3 0.129 6 0.115 6 0.075 1 0.084 1 0.093 3 0.189 8 0.014 8
5 0.339 7 0.355 0 0.710 9 104.56 S9 0.080 1 0.059 8 0.087 9 0.131 1 0.110 9 0.060 7 0.087 3 0.095 4 0.197 7 0.017 7
5 0.356 9 0.355 0 0.725 6 103.86 S10 0.077 9 0.063 5 0.081 2 0.128 7 0.108 5 0.069 4 0.081 2 0.096 8 0.190 2 0.015 5
新绿原酸 5 0.441 3 0.453 2 0.899 0 100.99 101.19 1.05
5 0.462 5 0.453 2 0.924 3 101.90 3 讨论
5 0.450 9 0.453 2 0.903 3 99.82 3.1 检测波长的选择
5 0.457 8 0.453 2 0.911 7 100.15 本研究采用紫外检测器在200～400 nm波长范围内
5 0.446 7 0.453 2 0.907 9 101.77
5 0.432 9 0.453 2 0.897 4 102.49 进行扫描，比较各待测成分在不同波长下的色谱图。结
东莨菪苷 5 0.614 3 0.600 8 1.211 5 99.40 99.25 2.68 果发现，各待测成分的最大吸收波长有显著差异，大部
5 0.627 1 0.600 8 1.207 8 96.65
5 0.630 1 0.600 8 1.248 7 102.96 分成分的最大吸收波长在345 nm附近，且分离度较好，
5 0.634 1 0.600 8 1.206 1 95.21 响应值较高；虽然在 300 nm 波长处时色谱峰信息最丰
5 0.641 2 0.600 8 1.230 7 98.12
5 0.618 9 0.600 8 1.238 7 103.16 富，但各峰整体响应较345 nm低，吸收不均匀，却可指认
绿原酸 5 0.599 3 0.591 5 1.190 5 99.95 98.26 1.65 桂皮醛色谱峰，故选择300 nm波长检测桂皮醛；盐酸麻
5 0.581 3 0.591 5 1.152 8 96.62
5 0.601 2 0.591 5 1.198 7 101.01 黄碱、盐酸伪麻黄碱在210 nm波长处有最大吸收且在其
5 0.572 7 0.591 5 1.156 1 98.63 他波长处的紫外吸收急剧下降，为保证共有峰数目多、
5 0.611 2 0.591 5 1.177 1 95.67 分离度好、灵敏度高、干扰少，故选择于210 nm波长处检
5 0.584 6 0.591 5 1.162 2 97.65
隐绿原酸 5 0.388 9 0.367 5 0.745 9 97.14 100.17 1.17 测盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱，于300 nm波长处检测桂
5 0.394 0 0.367 5 0.761 1 99.89 皮醛，于345 nm波长处检测其余成分。
5 0.381 3 0.367 5 0.752 5 101.01
5 0.372 5 0.367 5 0.754 3 103.89 3.2 参照峰的选择
5 0.402 1 0.367 5 0.770 6 100.27 由于盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的末端吸收干扰
5 0.405 7 0.367 5 0.768 8 98.80
东莨菪内酯 5 0.398 9 0.400 0 0.791 7 98.20 96.89 1.79 大，绿原酸类、异绿原酸类成分及桂皮醛易分解，故选择
5 0.410 2 0.400 0 0.794 2 96.00 对照品价廉易得、性质稳定、与其他峰分离度较好且药
5 0.407 5 0.400 0 0.805 9 99.60
5 0.393 3 0.400 0 0.780 4 96.78 理作用明确的东莨菪内酯作为参照峰。
5 0.389 2 0.400 0 0.769 3 95.03 3.3 指标性成分的选取
5 0.385 5 0.400 0 0.768 5 95.75
异绿原酸A 5 0.457 8 0.451 0 0.922 5 103.04 103.25 0.67 本课题组在前期研究中发现，丁公藤中含有大量的
5 0.449 9 0.451 0 0.903 3 100.53 绿原酸类、异绿原酸类和香豆素类成分，尤其是异绿原
5 0.445 2 0.451 0 0.927 1 106.85 酸类成分中的异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C等含
5 0.432 1 0.451 0 0.896 9 103.06
5 0.466 9 0.451 0 0.935 8 103.97 量较高 ，且具有抗炎 、抗氧化 等药理活性，这些药
[15]
[16]
[17]
5 0.461 1 0.451 0 0.921 4 102.06 理活性与丁公藤具有的抗风湿作用有关。有研究证实，
异绿原酸C 5 0.981 9 0.950 0 1.925 8 99.36 101.12 1.97
5 0.976 6 0.950 0 1.930 6 100.42 麻黄中生物碱类成分具有发汗和解热作用，与桂枝配伍
5 0.992 3 0.950 0 1.956 6 101.51 可增强其发汗解肌的功效 [18-19] 。故选择丁公藤、麻黄和
5 1.002 1 0.950 0 1.958 7 100.69
5 1.000 7 0.950 0 1.974 8 102.54 桂枝中的药效成分作为质量控制的指标性成分具有可
5 0.991 6 0.950 0 1.962 3 102.18 行性（由于柚皮苷、异绿原酸 B 的分离度较差，均小于
桂皮醛 5 0.083 6 0.094 5 0.181 3 103.39 100.23 1.79
5 0.085 1 0.094 5 0.179 0 99.37 1.5，故未选择其作为定量分析的指标性成分）。
5 0.088 4 0.094 5 0.180 9 97.88 3.4 指纹图谱分析
5 0.084 8 0.094 5 0.176 5 97.04
5 0.086 9 0.094 5 0.184 1 102.86 冯了性风湿跌打药酒的 HPLC 指纹图谱中共有 18
5 0.087 1 0.094 5 0.182 4 100.85 个共有峰，本研究指认了其中12个成分，分别为盐酸麻

中国药房 2020年第31卷第8期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8 ·937 ·