Page 63 - 202004

不同采收期赤芍中6种有效成分的含量测定及其变化规律研究 Δ

1＊
付士朋 ，沈宏伟 ，王谦博 ，李俊萍 ，王 聪 ，郭盛磊 ，王振月 （1.黑龙江中医药大学药学院，哈尔滨
1 #
2
3
1
1，4
1
150040；2.江阴天江药业有限公司，江苏 江阴 214400；3.广东药科大学附属第一医院药学部，广州 510000；4.
黑龙江珍宝岛药业博士后科研工作站，哈尔滨 158400）
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）04-0441-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.04.10
摘 要 目的：建立同时测定不同采收期赤芍中6种有效成分含量的方法，并探讨其变化规律，以确定最佳采收期。方法：采用高
效液相色谱法测定样品中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷的含量并进行主成分分析。色谱柱为
Thermo C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为35 ℃，进样量为10 µL。
结果：上述 6 种成分的质量浓度线性范围分别为 0.013 2～0.25 mg/mL（r＝0.999 2）、0.013 2～0.25 mg/mL（r＝0.999 9）、0.026 8～
0.51 mg/mL（r＝0.999 7）、0.42～8.01 mg/mL（r＝0.999 2）、0.016～0.31 mg/mL（r＝0.999 4）、0.02～0.38 mg/mL（r＝0.999 8）；定量限分
别为0.009 3、0.008 5、0.016 3、0.021 7、0.011 3、0.017 4 mg/mL，检测限分别为0.003 3、0.002 7、0.005 4、0.007 3、0.003 8、0.005 9 mg/mL；
精密度、稳定性、重复性试验的 RSD 均小于 2％；加样回收率为 96.01％～99.43％（RSD＝1.23％，n＝9）、97.95％～100.45％
（RSD＝0.79％，n＝9）、97.98％～100.11％（RSD＝0.68％，n＝9）、98.83％～100.09％（RSD＝0.65％，n＝9）、98.58％～100.95％
（RSD＝1.35％，n＝9）、96.28％～103.26％（RSD＝1.76％，n＝9）。赤芍药材（根）中上述6种成分的含量分别为0.016％～0.057％、
0～0.067％、0.207％～0.640％、2.350％～5.887％、0.030％～0.245％、0.054％～0.381％。5 月 30 日采收的赤芍药材折干率最低
（约33％），9月15日折干率最高（约49％）。7－10月采收的赤芍叶中没食子酸、芍药内酯苷的含量均高于根部。主成分分析结果
显示，前2个主成分的方差贡献率分别为71.845％、18.170％，累积方差贡献率为90.015％；综合得分较高的月份为5－6月、9－10
月。结论：所建含量测定方法简便、准确，重复性、精密度较好，可用于测定不同采收期赤芍药材中6种有效成分的含量测定；赤芍
药材的最佳采收期为9月30日－10月15日，叶可在7月15日前后采收。
关键词 赤芍；根；叶；采收期；高效液相色谱法；含量测定；变化规律；主成分分析

Study on Content Determination of 6 Active Ingredients in Paeonia lactiflora during Different Harvesting
Periods and Their Variation
1
2
3
FU Shipeng ，SHEN Hongwei ，WANG Qianbo ，LI Junping ，WANG Cong ，GUO Shenglei ，WANG Zhenyue 1
1
1，4
1
（1. College of Pharmacy，Heilongjiang University of TCM，Harbin 150040，China；2. Jiangyin Tianjiang
Pharmaceutical Co.，Ltd.，Jiangsu Jiangyin 214400，China；3. Dept. of Pharmacy，the First Affiliated Hospital，
Guangdong Pharmaceutical University，Guangzhou 510000，China；4. Postdoctoral Programme of Heilongjiang
ZBD Pharmaceutical Co.，Ltd.，Harbin 158400，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the method for content determination of 6 active ingredients in Paeonia lactiflora during
different harvest periods，and to investigate its variation rules so as to determine the optimal harvesting period. METHODS：HPLC
method was adopted to determine the contents of gallic acid， catechin， alibiflorin， paeoniflorin， benzoic acid and
benzoylpaeoniflorin，and principal component analysis was conducted. The determination was performed on Thermo C18 column with
mobile phase consisted of acetonitrile-0.1％ phosphoric acid aqueous solution（gradient elution）at the flow rate of 1.0 mL/min. The
detection wavelength was 230 nm，and column temperature was 35 ℃. The sample size was 10 µL. RESULTS：The linear range of
the above 6 ingredients were 0.013 2-0.25 mg/mL（r＝0.999 2），0.013 2-0.25 mg/mL（r＝0.999 9），0.026 8-0.51 mg/mL（r＝0.999 7），
0.42-8.01 mg/mL（r＝0.999 2），0.016-0.31 mg/mL （r＝0.999 4），0.02-0.38 mg/mL（r＝0.999 8），respectively. The limits of
quantification were 0.009 3，0.008 5，0.016 3，0.021 7，0.011 3，0.017 4 mg/mL，and the limits of detection were 0.003 3，0.002 7，
0.005 4，0.007 3，0.003 8，0.005 9 mg/mL. RSDs of precision，stability and repeatability tests were less than 2％. The recoveries
were 96.01％-99.43％（RSD＝1.23％，n＝9），97.95％-100.45％（RSD＝0.79％，n＝9），97.98％-100.11％（RSD＝0.68％，n＝
9）， 98.83％ -100.09％ （RSD＝0.65％ ， n＝9）， 98.58％ -
Δ 基金项目：国家科技重大专项和重点研发项目（No.GX17C006）；
100.95％（RSD＝1.35％，n＝9），96.28％-103.26％（RSD＝
国家重点研发计划项目（No.2016YFC0500303-10）；黑龙江省博士后资
1.76％ ，n＝9）. The contents of above 6 ingredients in Radix
助项目（No.LBH-Z17208）
Paeoniae Rubra （roots） were 0.016％ -0.057％ ，0-0.067％ ，
＊硕士研究生。研究方向：中药质量标准。电话：0451-8726687。
0.207％-0.640％，2.350％-5.887％，0.030％- 0.245％，0.054％-
E-mail：1196683291@qq.com
0.381％，respectively. On May 30th，the drying rate of Radix
# 通信作者：教授，硕士生导师。研究方向：中药资源学。电话：
0451-87266873。E-mail：wangzhen_yue@163.com Paeoniae Rubra was the lowest （about 33％），and on Sept.
中国药房 2020年第31卷第4期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 4 ·441 ·