Page 41 - 2020年2月第31卷第3期

续表2 100 7 8
Continued tab 2 ％ 2 4
取样量， 样品含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD， 相对强度， 5 6
待测成分 1 3
g mg mg mg ％ ％ ％
0
黄芪异黄烷 1.011 7 1.286 4 0.666 4 1.954 1 100.2 0 5 10 15 20
时间，min
1.016 6 1.292 6 0.666 4 1.951 7 98.9 A. 8种黄酮类成分混合对照品
1.021 6 1.299 0 0.666 4 1.946 7 97.2 9
黄芪紫檀烷苷 1.013 8 1.812 4 0.851 4 2.649 3 98.3 99.3 2.2 100
1.035 6 1.851 3 0.851 4 2.682 3 97.6 ％
1.008 3 1.802 5 0.851 4 2.672 6 102.2 相对强度，
1.011 7 1.808 6 0.851 4 2.676 2 101.9 12 11 10
1.016 6 1.817 4 0.851 4 2.659 4 98.9 0
0 5 10 15 20
1.021 6 1.826 3 0.851 4 2.649 6 96.7 时间，min
黄芪紫檀素 1.013 8 0.249 7 0.126 0 0.374 3 98.9 100.8 1.9 B. 4种黄芪皂苷类成分混合对照品
1.035 6 0.255 1 0.126 0 0.382 1 100.8 2
100
1.008 3 0.248 3 0.126 0 0.377 8 102.8 ％
1.011 7 0.249 2 0.126 0 0.378 4 102.5 相对强度，
1.016 6 0.250 4 0.126 0 0.378 4 101.6 1 5 4 8
1.021 6 0.251 6 0.126 0 0.375 2 98.1 0 3 7 6
0 5 10 15 20
2.11 样品含量测定 时间，min
C.生黄芪样品
取生黄芪和不同温度下模拟炮制的烘制黄芪样品 100
适量，平行 3 份，按“2.4.1”项下方法制备供试品溶液，并 ％ 1
取“2.4.2”项下 8 种黄酮类成分混合对照品溶液 1 和 4 种 相对强度， 3 7 8 6
黄芪皂苷类混合对照品溶液2，分别按“2.1”“2.2”项下条 0 0 5 52 10 4 15 20
件进样测定，计算样品中12种成分的含量，并分析其在 时间，min
D. 140 ℃烘制黄芪样品
不同烘制温度下的变化情况。结果显示，黄芪皂苷Ⅰ、 注：1.毛蕊异黄酮苷；2.毛蕊异黄酮；3.芒柄花苷；4.芒柄花素；5.黄
黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量随着烘制温度的升高而 芪异黄烷苷；6.黄芪异黄烷；7.黄芪紫檀烷苷；8.黄芪紫檀素
逐渐降低，提示其转化生成了其他化合物，使得含量降 Note：1. calycosin glucopyranoside；2. calycosin；3. ononin；4. for-
mononetin；5. 2′-hydroxy-3′，4′-dimethoxy-isoflavan-glucoside；6. 7，
低；黄芪皂苷Ⅳ含量随着烘制温度的升高而逐渐升高，
2′-dihydroxy-3′，4′-dimethoxy-isoflavan；7. 9，10-dimethoxy-pterocar-
表明黄芪在不同温度下进行烘制后，黄芪中的某些成分 pan-glucoside；8. 3-hydroxy-9，10-dimethoxy-pterocarpan
可能转化生成了黄芪皂苷Ⅳ，使得黄芪皂苷Ⅳ含量增 图1 各样品的总离子流图
加。黄酮苷类成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪异黄 Fig 1 TIC of each sample
烷苷和黄芪紫檀烷苷的含量均随着烘制温度的升高而 表3 黄芪中12种成分的含量测定结果（mg/g，n＝3）
降低，而对应的苷元成分毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪 Tab 3 Content determination results of 12 compo-
紫檀素的含量均随着烘制温度的升高而先升高再降 nents in A. membranaceus（mg/g，n＝3）
低。这提示毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和黄芪紫檀烷苷在 不同温度烘制后的黄芪样品含量
成分 生黄芪含量
烘制后脱掉糖基定向转化成了对应的苷元成分，从而使 120 ℃ 140 ℃ 160 ℃ 180 ℃ 200 ℃
上述黄酮苷类成分含量降低，对应的苷元成分含量增 黄芪皂苷Ⅰ 1.354 7 1.204 5 1.009 0 0.736 9 0.401 4 0.117 9
黄芪皂苷Ⅱ 0.149 3 0.147 4 0.139 7 0.132 4 0.097 1 0.053 3
加；然而随着烘制温度的升高，黄酮苷元成分又进一步
黄芪皂苷Ⅲ 0.024 5 0.017 8 0.017 4 0.014 0 0.008 3 0.005 6
转化生成了其他化合物，使得苷元类成分含量降低。此 黄芪皂苷Ⅳ 0.002 2 0.002 6 0.003 0 0.004 4 0.006 6 0.009 9
外，黄芪异黄烷含量随着烘制温度的升高而降低。各样 毛蕊异黄酮苷 4.892 7 4.863 8 4.710 9 4.027 1 2.140 9 0.750 0
毛蕊异黄酮 0.888 6 1.101 7 1.154 6 1.202 3 1.273 5 1.779 1
品的总离子流图见图1，黄芪中12种成分的含量测定结 芒柄花苷 2.049 6 1.260 3 1.226 6 1.135 6 0.774 4 0.244 8
果见表 3，140 ℃烘制黄芪样品中 12 种成分的提取离子 芒柄花素 1.074 8 1.298 7 1.335 9 1.483 4 1.539 3 1.903 9
黄芪异黄烷苷 0.952 4 0.935 4 0.834 1 0.725 9 0.485 3 0.309 6
流图见图2。
黄芪异黄烷 1.271 5 1.223 9 1.165 4 0.970 1 0.797 7 0.607 8
3 讨论 黄芪紫檀烷苷 1.787 7 1.437 6 1.315 3 1.202 1 0.930 2 0.580 4
本研究选取黄芪中的主要皂苷类成分黄芪皂苷Ⅰ、 黄芪紫檀素 0.246 3 0.312 2 0.269 7 0.098 7 0.016 5 未检出
Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和既存在苷类又存在对应苷元的黄酮类成分 素）作为含量测定研究的指标性成分。结果显示，黄芪
（毛蕊异黄酮苷和毛蕊异黄酮、芒柄花苷和芒柄花素、黄 经不同温度烘制后，苷类成分、黄酮苷元类成分含量均
芪异黄烷苷和黄芪异黄烷、黄芪紫檀烷苷和黄芪紫檀 发生了变化；建立的UPLC-MS/MS方法可为不同温度定

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