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毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪异黄烷苷、黄芪 表2 加样回收率试验结果
异黄烷、黄芪紫檀烷苷、黄芪紫檀素的检测限分别为 Tab 2 Results of recovery tests
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6.2×10 、4.8×10 、3.8×10 、3.4×10 、5.8×10 、4.8×10 、 取样量， 样品含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
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待测成分 g mg mg mg ％ ％ ％
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4.2×10 、3.2×10 、5.8×10 、2.6×10 、4.2×10 、6.4×10 －6
黄芪皂苷Ⅰ 1.013 8 1.373 4 0.696 0 2.057 6 98.3 99.1 1.9
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μg，定量限分别为 12.6×10 、16.2×10 、14.4×10 、 1.035 6 1.402 9 0.696 0 2.114 2 102.2
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14.8×10 、18.8×10 、16.4×10 、15.4×10 、10.8×10 、 1.008 3 1.365 9 0.696 0 2.041 7 97.1
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1.011 7 1.370 5 0.696 0 2.056 1 98.5
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20.2×10 、12.4×10 、14.6×10 、23.4×10 μg。 1.016 6 1.377 2 0.696 0 2.077 4 100.6
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2.7 稳定性试验 1.021 6 1.384 0 0.696 0 2.066 8 98.1
黄芪皂苷Ⅱ 1.013 8 0.151 4 0.069 0 0.220 5 100.1 100.2 2.2
精密吸取同一生黄芪供试品溶液，分别在室温下放
1.035 6 0.154 6 0.069 0 0.221 9 97.5
置 0、2、4、6、12、24 h 后，按“2.1”“2.2”项下条件进样测 1.008 3 0.150 5 0.069 0 0.220 3 101.2
定，记录峰面积。结果显示，黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、 1.011 7 0.151 0 0.069 0 0.222 6 103.7
1.016 6 0.151 8 0.069 0 0.221 1 100.5
黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、 1.021 6 0.152 5 0.069 0 0.220 2 98.1
芒柄花苷、芒柄花素、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷、黄芪 黄芪皂苷Ⅲ 1.013 8 0.024 8 0.011 0 0.035 4 96.5 98.7 2.4
1.035 6 0.025 4 0.011 0 0.036 4 100.2
紫檀烷苷和黄芪紫檀素峰面积的 RSD 分别为 2.0％、 1.008 3 0.024 7 0.011 0 0.035 9 101.8
1.8％、2.1％、2.1％、2.5％、1.9％、1.8％、2.2％、2.3％、 1.011 7 0.024 8 0.011 0 0.035 7 99.5
1.016 6 0.024 9 0.011 0 0.035 7 98.8
1.7％、2.0％和 1.9％（n＝6），表明供试品溶液在室温条
1.021 6 0.025 0 0.011 0 0.035 5 95.3
件下放置24 h内稳定。 黄芪皂苷Ⅳ 1.013 8 0.002 2 0.001 1 0.003 3 100.5 101.9 1.8
2.8 精密度试验 1.035 6 0.002 3 0.001 1 0.003 5 102.8
1.008 3 0.002 2 0.001 1 0.003 3 101.9
精密吸取“2.4.2”项下混合对照品溶液 1、混合对照 1.011 7 0.002 2 0.001 1 0.003 3 102.3
品溶液 2 适量，按“2.1”“2.2”项下条件进样测定，重复进 1.016 6 0.002 2 0.001 1 0.003 3 99.2
1.021 6 0.002 2 0.001 1 0.003 4 104.4
样6 次，记录峰面积。结果显示，黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷
毛蕊异黄酮苷 1.013 8 4.960 2 2.495 6 7.493 2 101.5 98.6 2.1
Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄 1.035 6 5.066 9 2.495 6 7.515 1 98.1
酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷、黄 1.008 3 4.933 3 2.495 6 7.441 4 100.5
1.011 7 4.949 9 2.495 6 7.353 2 96.3
芪紫檀烷苷、黄芪紫檀素峰面积的 RSD 分别为 1.2％、 1.016 6 4.973 9 2.495 6 7.389 6 96.8
1.1％、1.1％、1.5％、1.3％、1.7％、1.2％、1.8％、1.3％、 1.021 6 4.998 4 2.495 6 7.451 6 98.3
毛蕊异黄酮 1.013 8 0.900 9 0.468 8 1.383 3 102.9 102.1 1.7
1.1％、1.4％、1.3％（n＝6），表明仪器精密度良好。 1.035 6 0.920 2 0.468 8 1.399 9 102.5
2.9 重复性试验 1.008 3 0.896 0 0.468 8 1.381 2 103.5
1.011 7 0.899 0 0.468 8 1.373 4 101.2
精密称取同一批生黄芪样品 6 份，按“2.4.1”项下方
1.016 6 0.903 4 0.468 8 1.390 0 103.8
法制备供试品溶液，然后按“2.1”“2.2”项下条件进样测 1.021 6 0.907 8 0.468 8 1.370 0 98.6
定，记录峰面积并计算各成分的含量。结果显示，黄芪 芒柄花苷 1.013 8 2.077 9 1.038 8 3.115 7 99.9 99.2 2.3
1.035 6 2.122 6 1.038 8 3.180 1 101.8
皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异 1.008 3 2.066 6 1.038 8 3.121 0 101.5
黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪异黄烷 1.011 7 2.073 6 1.038 8 3.093 7 98.2
1.016 6 2.083 6 1.038 8 3.078 8 95.8
苷、黄芪异黄烷、黄芪紫檀烷苷和黄芪紫檀素含量的
1.021 6 2.093 9 1.038 8 3.113 0 98.1
RSD 分别为 1.7％、2.2％、2.3％、1.9％、2.6％、2.1％、 芒柄花素 1.013 8 1.089 6 0.520 0 1.599 7 98.1 100.3 1.9
1.035 6 1.113 1 0.520 0 1.640 4 101.4
1.8％、2.3％、2.2％、1.8％、2.5％、2.0％（n＝6），表明本方
1.008 3 1.083 7 0.520 0 1.614 6 102.1
法重复性良好。 1.011 7 1.087 4 0.520 0 1.592 8 97.2
2.10 加样回收率试验 1.016 6 1.092 6 0.520 0 1.616 8 100.8
1.021 6 1.098 0 0.520 0 1.626 9 101.7
取同一批已知含量的生黄芪样品 1 g，平行 6 份，精 黄芪异黄烷苷 1.013 8 0.965 5 0.477 1 1.439 7 99.4 98.7 2.4
密称定，按已知成分含量的 50％加入相应量对照品，按 1.035 6 0.986 3 0.477 1 1.457 2 98.7
1.008 3 0.960 3 0.477 1 1.418 8 96.1
“2.4.1”方法制备供试品溶液后，按“2.1”“2.2”项下条件
1.011 7 0.963 5 0.477 1 1.441 6 100.2
进样测定，记录峰面积并计算各成分的加样回收率。结 1.016 6 0.968 2 0.477 1 1.425 3 95.8
果显示，12种成分的平均加样回收率在98.7％～102.1％ 1.021 6 0.973 0 0.477 1 1.459 2 101.9
黄芪异黄烷 1.013 8 1.289 0 0.666 4 1.950 7 99.3 99.2 1.8
之间，RSD在1.7％～2.4％之间（n＝6），表明该方法的准 1.035 6 1.316 8 0.666 4 1.967 2 97.6
确度较好，结果见表2。 1.008 3 1.282 1 0.666 4 1.962 5 102.1
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