Page 29 - 2020年2月第31卷第3期
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按“2.2”项下方法进行检测。结果,FPSP 多糖含量为 3.2.5 SEM 观察结果 放大 200~10 000 倍的 SEM 图
(50.70±0.23)%、糖醛酸含量为(6.85±0.15)%、蛋白含 显示,FPSP 大多数表面呈显不规则颗粒堆积而成的网
量为(3.05±0.12)%(n=3)。 状结构,且颗粒表面基本光滑,颗粒间几乎无空隙,说明
3.2 结构表征 FPSP分子间聚合较为完全,相互排斥力较弱,吸引力较
3.2.1 UV 检测结果 FPSP 在 280 nm 波长附近有弱吸 强。FPSP的SEM图见图4。
收峰,说明其可能含有蛋白质。
3.2.2 FTIR 检测结果 FTIR 图谱显示,FPSP 在 3 423
-1
cm 左右的吸收峰是羟基 O—H 伸缩振动峰,在 2 923
cm 左右的吸收峰是 C—H 伸缩振动峰,在 1 629 cm -1
-1
-1
[20]
左右的吸收峰是多糖水合振动峰 ,在 1 384 cm 左右
的吸收峰是 C—H 面内弯曲振动信号峰 ,在 1 200~
[21]
1 000 cm 之间的 3 个吸收峰是 C—O 键伸缩振动吸收 A.放大200倍图 B.放大3 000倍图
-1
[22]
峰,可推测 FPSP 有吡喃糖环结构 ;在850 cm 附近的
-1
[23]
吸收峰是α-糖苷的特征峰 ,可推测FPSP是属于α-构型
的吡喃多糖。FPSP的FTIR图谱见图2。
54 834.44
50
617.51
% 46 2 923.62
透过率, 42 1 629.03 1 045.61 C.放大5 000倍图 D.放大10 000倍图
38
34 图4 FPSP的SEM图
3 423.48
30 1 384.35 Fig 4 SEM micrographs of FPSP
4 000 3 500 3 000 2 500 2 000 1 500 1 000 500
波数,cm -1 3.2.6 XRD 分析结果 在 20 °左右,FPSP 有一个强度
图2 FPSP的FTIR图谱 较大的衍射峰,说明 FPSP 中同时存在晶体与非晶体结
Fig 2 FTIR spectra of FPSP 构。FPSP的XRD图见图5。
1 000
3.2.3 GC-MS检测结果 通过峰面积归一化确定FPSP
由物质的量之比为1 ∶ 58.02 ∶ 0.73的木糖、葡萄糖及半乳 800
糖组成,还含有微量的甘露糖,主要成分是葡萄糖。 600
3.2.4 刚果红染色结果 分子中含有三螺旋结构的多 强度,u a
糖在碱性条件下能够与刚果红试剂反应形成络合物,且 400
[24]
该络合物的λmax会发生红移 。本试验结果显示,当氢氧 200
化钠浓度为0~0.5 mol/L时,与对照组(刚果红)的λ max比
0
较,试验组(FPSP-刚果红络合物)的λ max发生了明显的红 10 20 30 40 50 60 70 80
2 θ,°
移现象,提示 FPSP 中存在三螺旋结构。不同氢氧化钠
图5 FPSP的XRD图
浓度下的刚果红和 FPSP-刚果红络合物的λ max曲线图见
Fig 5 XRD diagram of FPSP
图3。
3.2.7 热化学分析结果 TG 分析结果显示,在 25~
505
刚果红 600 ℃温度范围内,FPSP 存在 2 个失重区,第一个失重
500 FPSP-刚果红络合物
区出现在 100 ℃左右,FPSP 质量损失了 4.55%,分析可
495
λmax 能是由于失去结合水而引起;第二个失重区出现在250~
490
600 ℃温度范围内,分析可能是因糖苷键断裂而发生化
485
学裂解导致的 [25-26] ,在这一阶段失去大部分质量。DTG
480
分析结果显示,当温度为 263.2 ℃时,FPSP 开始发生化
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
c,mol/L 学裂解反应;当温度为 288.4 ℃时,FPSP 裂解速度达到
图3 不同氢氧化钠浓度下的刚果红和FPSP-刚果红络 最大值(9.32%/min);当温度达到661.4 ℃时,FPSP剩余
合物的λmax曲线图 质量为原来的 24.78%。DSC 分析结果显示,FPSP 分别
Fig 3 λ max curves of Congo red and FPSP-Congo red 在 295.2、580.4 ℃时有 2 个放热峰,说明 FPSP 有较好的
complex under various concentrations of NaOH 热化学稳定性。FPSP的热化学分析图见图6。
solution 4 讨论
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