Page 29 - 2020年2月第31卷第3期
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按“2.2”项下方法进行检测。结果,FPSP 多糖含量为                       3.2.5 SEM 观察结果        放大 200~10 000 倍的 SEM 图
       (50.70±0.23)%、糖醛酸含量为(6.85±0.15)%、蛋白含                显示,FPSP 大多数表面呈显不规则颗粒堆积而成的网
        量为(3.05±0.12)%(n=3)。                               状结构,且颗粒表面基本光滑,颗粒间几乎无空隙,说明
        3.2 结构表征                                           FPSP分子间聚合较为完全,相互排斥力较弱,吸引力较
        3.2.1 UV 检测结果      FPSP 在 280 nm 波长附近有弱吸           强。FPSP的SEM图见图4。
        收峰,说明其可能含有蛋白质。
        3.2.2 FTIR 检测结果      FTIR 图谱显示,FPSP 在 3 423
          -1
        cm 左右的吸收峰是羟基 O—H 伸缩振动峰,在 2 923
        cm 左右的吸收峰是 C—H 伸缩振动峰,在 1 629 cm               -1
          -1
                                                  -1
                                     [20]
        左右的吸收峰是多糖水合振动峰 ,在 1 384 cm 左右
        的吸收峰是 C—H 面内弯曲振动信号峰 ,在 1 200~
                                            [21]
        1 000 cm 之间的 3 个吸收峰是 C—O 键伸缩振动吸收                           A.放大200倍图               B.放大3 000倍图
               -1
                                     [22]
        峰,可推测 FPSP 有吡喃糖环结构 ;在850 cm 附近的
                                                -1
                              [23]
        吸收峰是α-糖苷的特征峰 ,可推测FPSP是属于α-构型
        的吡喃多糖。FPSP的FTIR图谱见图2。
           54                                   834.44
           50
                                                   617.51
          %  46        2 923.62
          透过率,  42                    1 629.03  1 045.61           C.放大5 000倍图             D.放大10 000倍图
           38
           34                                                             图4 FPSP的SEM图
                 3 423.48
           30                            1 384.35                   Fig 4  SEM micrographs of FPSP
           4 000  3 500  3 000  2 500  2 000  1 500  1 000  500
                              波数,cm -1                     3.2.6 XRD 分析结果        在 20 °左右,FPSP 有一个强度
                     图2 FPSP的FTIR图谱                        较大的衍射峰,说明 FPSP 中同时存在晶体与非晶体结
                   Fig 2  FTIR spectra of FPSP             构。FPSP的XRD图见图5。
                                                                   1 000
        3.2.3 GC-MS检测结果        通过峰面积归一化确定FPSP
        由物质的量之比为1 ∶ 58.02 ∶ 0.73的木糖、葡萄糖及半乳                          800
        糖组成,还含有微量的甘露糖,主要成分是葡萄糖。                                     600
        3.2.4  刚果红染色结果         分子中含有三螺旋结构的多                       强度,u  a
        糖在碱性条件下能够与刚果红试剂反应形成络合物,且                                    400
                               [24]
        该络合物的λmax会发生红移 。本试验结果显示,当氢氧                                 200
        化钠浓度为0~0.5 mol/L时,与对照组(刚果红)的λ max比
                                                                     0
        较,试验组(FPSP-刚果红络合物)的λ max发生了明显的红                                 10  20  30  40  50  60  70  80
                                                                                    2 θ,°
        移现象,提示 FPSP 中存在三螺旋结构。不同氢氧化钠
                                                                          图5   FPSP的XRD图
        浓度下的刚果红和 FPSP-刚果红络合物的λ max曲线图见
                                                                      Fig 5 XRD diagram of FPSP
        图3。
                                                           3.2.7  热化学分析结果          TG 分析结果显示,在 25~
           505
                                             刚果红           600 ℃温度范围内,FPSP 存在 2 个失重区,第一个失重
           500                               FPSP-刚果红络合物
                                                           区出现在 100 ℃左右,FPSP 质量损失了 4.55%,分析可
           495
           λmax                                            能是由于失去结合水而引起;第二个失重区出现在250~
           490
                                                           600 ℃温度范围内,分析可能是因糖苷键断裂而发生化
           485
                                                           学裂解导致的       [25-26] ,在这一阶段失去大部分质量。DTG
           480
                                                           分析结果显示,当温度为 263.2 ℃时,FPSP 开始发生化
              0      0.1     0.2    0.3     0.4    0.5
                                c,mol/L                    学裂解反应;当温度为 288.4 ℃时,FPSP 裂解速度达到
        图3   不同氢氧化钠浓度下的刚果红和FPSP-刚果红络                       最大值(9.32%/min);当温度达到661.4 ℃时,FPSP剩余
             合物的λmax曲线图                                    质量为原来的 24.78%。DSC 分析结果显示,FPSP 分别
        Fig 3  λ max curves of Congo red and FPSP-Congo red  在 295.2、580.4 ℃时有 2 个放热峰,说明 FPSP 有较好的
              complex under various concentrations of NaOH  热化学稳定性。FPSP的热化学分析图见图6。
              solution                                     4 讨论


        中国药房    2020年第31卷第3期                                               China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 3  ·279  ·
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