Page 28 - 2020年2月第31卷第3期

在 400～700 nm 波长范围内进行扫描，记录最大吸收 析结果见表3。
波长（λ max）。以水代替氢氧化钠溶液作为空白组，以刚 表3 方差分析结果
果红试剂与不同浓度的氢氧化钠溶液为对照组，同法 Tab 3 Analysis result of variance
操作。 方差来源 偏差平方和 自由度 均方差 F P
2.4.5 SEM 观察 取适量干燥 FPSP，采用离子溅射镀 模型 73.72 9 8.19 14.19 0.001 0
A 0.15 1 0.15 0.27 0.621 5
膜工艺镀一层铂金导电膜，用SEM镜观察样品表面形态。
B 17.49 1 17.49 30.29 0.000 9
2.4.6 XRD 参考文献[18]所述方法，采用 XRD 仪对 C 0.076 1 0.076 0.13 0.727 4
FPSP 的晶体结构进行测定，设 2θ为 5 °～60 °，步长为 AB 8.41 1 8.41 14.56 0.006 6
0.01 °，步速为0.1 s。 AC 3.63 1 3.63 6.28 0.040 6
BC 3.90 1 3.90 6.75 0.035 5
2.4.7 热化学分析 参考文献[19]所述方法，称取FPSP A 2 1.86 1 1.86 3.23 0.115 4
5 mg，在氮气气氛下，以流量为 50 mL/min、升温速度为 B 2 29.36 1 29.36 50.84 0.000 2
10 ℃/min、25～600 ℃温度范围内对 FPSP 进行热重分 C 2 5.94 1 5.94 10.29 0.014 9
残差误差 4.04 7 0.58
析法（TG）、微分热重分析法（DTG）和差示扫描量热法
失拟项 3.18 3 1.06 4.90 0.079 5
（DSC）分析。 纯误差 0.86 4 0.22
2.5 统计学分析 总和 77.76 16
试验均平均操作 3 次，数据以 x±s 表示。使用 Ori- 3.1.3 响应面优化结果 采用 Design-Expert 8.0.6 软件
gin 8.0.6 软件进行单因素方差分析。P＜0.05 表示差异 参考回归模型得出FPSP提取的最优工艺参数为料液比
有统计学意义。 1∶27.90（g/mL）、提取温度93.58 ℃、提取时间2.45 h。在
3 结果 此条件下，FPSP 产率的预测值为 16.58％。为了验证响
3.1 FPSP提取工艺 应面法的可行性，参考模型给出的最优条件，结合实际
3.1.1 Box-Behnken 设计与结果 Box-Behnken 设计与 生产可操作性等因素，将最优提取工艺参数调整为料液
结果见表2。 比 1 ∶ 28（g/mL）、提取温度 94 ℃、提取时间 2.5 h。在此
表2 Box-Behnken设计与结果 条件下进行 3 组平行试验，结果 FPSP 产率的平均值为
Tab 2 Design and results of Box-Behnken 16.25％（n＝3），与预测值的相对误差为 0.33％，表明该

试验号 A（g/mL） B，℃ C，h FPSP产率，％ 工艺参数准确可靠。各因素交互作用对FPSP产率的响
1 1∶20 90 3 16.01 应面等高线图见图1。
2 1∶20 80 2.5 9.33
3 1∶30 100 3 12.21
4 1∶30 90 2.5 16.83 18
5 1∶30 80 2.0 10.81 ％ 16 ％ 18
6 1∶20 90 2.0 13.42 FPSP产率， 14 16
14
7 1∶30 80 3.0 11.71 12 FPSP产率， 12
8 1∶30 100 2.0 15.62
10 10
9 1∶30 90 2.5 16.22 100.00 2.00 1∶20
10 1∶40 90 2.0 14.84 1∶20 95.00 2.20 1∶25
1∶25 2.40 1∶30
11 1∶40 90 3.0 13.62 1∶30 90.00 2.60
1∶35 85.00 B，℃ C，h 2.80 1∶35 A（g/mL）
12 1∶30 90 2.5 15.61 A（g/mL） 1∶40 80.00 3.00 1∶40
13 1∶20 100 2.5 15.67 A. A-B交互作用 B. A-C交互作用
14 1∶40 100 2.5 13.81
15 1∶40 80 2.5 13.27
16 1∶30 90 2.5 16.62 18
17 1∶30 90 2.5 16.35 ％ 16
3.1.2 回归模型拟合结果与方差分析结果 FPSP 产率 FPSP产率， 14
12
与各因素的数学回归模型拟合结果为：Y＝16.33+0.14A+
10
100.00
2
1.48B－0.097C－1.45AB－0.95AC－0.99BC－0.67A － 3.00 95.00
2.80
2
2
2.64B －1.19C 。方差分析结果显示，该模型回归极显著 2.60 90.00 B，℃
C，h 2.40 85.00
（P＜0.01），失拟项不显著（P＞0.05），R ＝0.948 0，提示 2.20 2.00 80.00
2
该模型与试验拟合较好，试验方法可靠，可准确预测试 C. B-C交互作用
验响应值。该模型中，B、AB 及 B 的 P 值均小于 0.01， 图1 各因素交互作用对FPSP产率的响应面等高线图
2
AC、BC及C 的P值均小于0.05，表明上述因素对响应值 Fig 1 Response surface contour plots for interactive
2
有显著影响。在试验范围内对所选因素影响大小排序 effects of factors on the yield of FPSP
为B＞A＞C，即提取温度＞料液比＞提取时间。方差分 按优化后的工艺提取 FPSP，对其进行质量评价。
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