Page 25 - 2020年1月第31卷第2期

min）；进样量：10 μL；进样分流比：1∶10。 合对照品溶液适量，用正己烷倍比稀释，按“2.2.2”项下
2.2.3 混合对照品溶液的制备 取桉油精、枯茗醛对照 色谱条件进样测定，记录峰面积。分别以信噪比 10 ∶ 1、
品各适量，精密称定，加正己烷制成含桉油精、枯茗醛质 3 ∶ 1 计算定量限、检测限。结果，桉油精、枯茗醛的定
量浓度分别为 2.187、0.635 mg/mL 的混合对照品溶液， 量限分别为 0.06、0.12 μg/mL，检测限分别为 0.03、0.04
即得。 μg/mL。
2.2.4 供试品溶液的制备 精密称取“2.2.1”项下苏格 2.2.9 精密度试验 取“2.2.3”项下混合对照品溶液 1
木勒-3 汤挥发油约 10 mg，加正己烷定容至 10 mL，摇 mL，置于10 mL量瓶中，加正己烷稀释并定容，摇匀，按
匀，经0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 “2.2.2”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面积。
2.2.5 空白对照溶液 以正己烷为空白对照溶液。 结果，桉油精、枯茗醛峰面积的 RSD 分别为 0.69％、
2.2.6 系统适用性试验 取上述混合对照品溶液、供试 0.94％（n＝6），表明仪器精密度良好。
品溶液、空白对照溶液各适量，按“2.2.2”项下色谱条件 2.2.10 稳定性试验 取“2.2.4”项下供试品溶液适量，
进样测定，记录色谱，详见图 2。由图 2 可知，在混合对 分别于室温下放置 2、4、8、10、12 h 时，按“2.2.2”项下色
照品溶液和供试品溶液色谱有相同保留时间的色谱峰， 谱条件进样测定，记录峰面积。结果，桉油精、枯茗醛峰
理论板数按桉油精、胡椒碱计均不低于 3 000，各成分 面积的 RSD 分别为 1.53％、1.21％（n＝ 5），表明供试品
分离度均大于1.5，空白对照对测定无干扰。 溶液在室温下放置12 h内基本稳定。
400 000 2.2.11 重复性试验 取“2.2.1”项下苏格木勒-3汤挥发
350 000 桉油精
300 000 油约 50 mg，共 6 份，精密称定，按“2.2.4”项下方法制备
250 000
V 供试品溶液，再按“2.2.2”项下色谱条件进样测定，记录
U， 200 000
150 000
100 000 枯茗醛 峰面积并按外标法计算样品含量。结果，桉油精、枯茗
50 000
0 醛含量的 RSD 分别为 0.40％、0.71％（n＝6），表明本方
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
t，min 法重复性良好。
A.混合对照品溶液 2.2.12 加样回收率试验 称取已知含量的“2.2.1”项下
400 000
350 000 桉油精 苏格木勒-3汤挥发油，共6份，每份约10 mg，精密称定，
300 000
250 000 加入“2.2.3”项下混合对照品溶液适量，按“2.2.4”项下方
V
U， 200 000
150 000 法制备供试品溶液，再按“2.2.2”项下色谱条件进样测
100 000 枯茗醛
50 000 定，记录峰面积并计算加样回收率，结果见表3。
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 表3 桉油精和枯茗醛的加样回收率试验结果（n＝6）
t，min Tab 3 Results of recovery tests of eucalyptus and
B.供试品溶液
400 000 cumin aldehyde（n＝6）
350 000
300 000
250 000 待测成分 取样量， 样品含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
V mg mg mg mg ％ ％ ％
U， 200 000
150 000 桉油精 10.052 5.141 5.093 10.650 108.12 105.26 3.87
100 000
50 000 10.091 5.161 5.093 10.429 103.44
0 10.034 5.131 5.093 10.468 104.79
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10.092 5.161 5.093 10.769 110.11
t，min
C.空白对照溶液 10.086 5.156 5.093 10.173 98.51
10.049 5.136 5.093 10.562 106.54
图2 气相色谱图
枯茗醛 10.054 1.059 1.028 2.082 99.48 101.63 4.12
Fig 2 GC chromatogram 10.092 1.064 1.028 2.172 107.82
10.031 1.057 1.028 2.133 104.61
2.2.7 线性关系考察 取“2.2.3”项下混合对照品溶液，
10.093 1.064 1.028 2.097 100.53
用正己烷依次稀释 1、2、4、8、16 倍后分别精密吸取 10 10.085 1.063 1.028 2.107 101.60
μL，按“2.2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以 10.049 1.059 1.028 2.043 95.76
质量浓度（x，μg/mL）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行 2.2.13 样品含量测定 精密称取 9 批“2.2.1”项下苏格
线性回归，得桉油精回归方程为 y＝869 874x－10 366 木勒-3汤挥发油适量，按“2.2.4”项下方法制备供试品溶
（r＝0.999 9），枯茗醛回归方程为 y＝821 871x－4 001.8 液，再按“2.2.2”项下色谱条件进样测定，平行操作 3 次，
（r＝0.999 9）。结果表明，桉油精、枯茗醛分别在 136～ 记录峰面积并按外标法计算样品含量，结果见表4。
2 187、39～635 μg/mL范围内线性关系良好。 3 讨论
2.2.8 定量限与检测限考察 精密量取“2.2.3”项下混 在前期预试验中，笔者对芹菜素、胡椒碱在 200～

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