Page 24 - 2020年1月第31卷第2期

500 别为1.93％、1.2％（n＝6），表明本方法重复性良好。
450
400 2.1.12 加样回收率试验 取已知含量的“2.1.1”项下苏
350
300 格木勒-3 汤水提物，共 6 份，每份约 1 g，精密称定，加入
mAU 250 胡椒碱
200
150 芹菜素 “2.1.3”项下混合对照品溶液适量，按“2.1.4”项下方法制
100
50 备供试品溶液，再按“2.1.2”项下色谱条件进样测定，记
0
－50 录峰面积并计算加样回收率，结果见表1。
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40
t，min 表1 芹菜素和胡椒碱的加样回收率试验结果（n＝6）
A.混合对照品溶液（225 nm） Tab 1 Results of recovery tests of apigenin and pipe-
2 0 00
1 800 rine（n＝6）
1 600
1 400
1 200 待测成分 取样量， 样品含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
mAU 1 000 g mg mg mg ％ ％ ％
800 芹菜素 1.000 3 0.828 0.838 1.608 93.08 93.06 2.69
600 胡椒碱
400 芹菜素 1.000 1 0.828 0.838 1.576 89.26
200 1.000 2 0.828 0.838 1.593 91.29
0
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 1.000 9 0.829 0.838 1.644 97.26
t，min 1.000 8 0.829 0.838 1.642 97.07
B.供试品溶液（225 nm） 1.000 0 0.784 0.838 1.565 93.20
4.0
3.5 胡椒碱 1.000 3 7.743 6.964 14.620 98.75 98.10 3.64
3.0 1.000 1 7.741 6.964 14.350 94.90
2.5 1.000 2 7.742 6.964 14.510 97.19
mAU 2.0 1.000 9 7.747 6.964 14.990 104.01
1.5
1.0 1.000 8 7.747 6.964 14.680 99.56
0.5 1.000 0 7.740 6.964 14.300 94.20
0
－0.5 2.1.13 样品含量测定 精密称取 9 批“2.1.1”项下苏格
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40
t，min 木勒-3汤水提物适量，按“2.1.4”项下方法制备供试品溶
C.空白对照溶液（225 nm） 液，再按“2.1.2”项下色谱条件进样测定，平行操作 3 次，
2 000
1 750 记录峰面积并按外标法计算样品含量，结果见表2。
1 500
1 250 表2 芹菜素和胡椒碱的含量测定结果（mg/g，n＝3）
mAU 1 000 胡椒碱 Tab 2 Results of content determination of apigenin
750
500 and piperine（mg/g，n＝3）
250 芹菜素
0 批次编号 芹菜素含量 平均值 批次编号 胡椒碱含量 平均值
－250
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 1 0.769 1 7.782
t，min 2 0.784 2 7.981
D.混合对照品溶液（342 nm） 3 0.813 3 7.981
2 0 00
胡椒碱 4 0.828 4 7.742
1 750
1 500 5 0.828 0.800 5 7.741 7.819
1 250 6 0.828 6 7.741
mAU 1 000 7 0.769 7 7.768
750
500 8 0.784 8 7.775
芹菜素
250 9 0.798 9 7.770
0
－250 2.2 GC 法测定苏格木勒-3 汤挥发油中桉油精和枯茗
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40
t，min 醛的含量
E.供试品溶液（342 nm） 2.2.1 苏格木勒-3 汤挥发油的制备 取苏格木勒-3
4.0
3.5 汤[白豆蔻-香旱芹-荜茇（3 ∶ 2 ∶ 1，m/m/m）]50 g，置于圆底
3.0
2.5 烧瓶中，加 500 mL 水振摇混匀，适当浸泡，缓慢加热至
mAU 2.0 沸后保持微沸 1 h，再放冷至室温，收集挥发油，过无水
1.5
1.0 硫酸钠，得苏格木勒-3 汤挥发油（1.9 g，得率为 3.8％）。
0.5
0 共制备9批样品。
－0.5
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 2.2.2 色谱条件 色谱柱：Dimensions SH-Rtx-1毛细管
t，min
F.空白对照溶液（342 nm） 柱（30 mm × 0.25 mm，0.25 μm）；载气：高纯氢气；进样口
图1 高效液相色谱图 温度：270 ℃；载气流量：1 mL/min；程序升温（初始温度
Fig 1 HPLC chromatogram 为 80 ℃，保持 1 min，以 30 ℃/min 升温至 200 ℃保持 5

·146 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 2 中国药房 2020年第31卷第2期