Page 111 - 2019年10月第30卷第20期
P. 111
0.56%、1.92%、1.76%(n=6),表明本方法重复性良好。 此可提取这两者为主成分对42批样品进行质量评价。
2.1.11 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品 表4 样品含量测定结果(n=3,%%)
(编号:S1-3)粉末,共6份,每份约0.25 g,精密加入混合 Tab 4 Content determination results of samples(n=
对照品溶液(取野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素 3,%%)
对照品适量,加甲醇制成含野黄芩苷1.91 mg/mL、野黄芩 编号 野黄芩苷 野黄芩素 木犀草素 芹菜素
素 0.138 mg/mL、木犀草素 0.038 mg/mL、芹菜素 0.071 S1-1 0.80 0.07 0.02 0.03
S1-2 0.76 0.06 0.02 0.03
mg/mL 的混合溶液)适量,按“2.1.3”项下方法制备供试
S1-3 0.68 0.06 0.02 0.03
品溶液,再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面 S2-1 0.57 0.07 0.04 0.06
积并计算加样回收率,结果见表3。 S2-2 0.52 0.07 0.04 0.06
S2-3 0.54 0.07 0.04 0.06
表3 加样回收率试验结果(n=6)
S3-1 1.03 0.05 0.02 0.04
Tab 3 Result of recovery tests(n=6) S3-2 0.94 0.05 0.01 0.04
S3-3 0.95 0.05 0.01 0.04
称样量, 已知含量, 加入量, 测得量, 加样回收率, 平均加样回收率, RSD,
待测成分 S4-1 0.94 0.13 0.04 0.08
g mg mg mg % % %
S4-2 0.81 0.11 0.03 0.07
野黄芩苷 0.250 0 1.911 9 1.910 3.832 5 100.56 100.07 0.44
S4-3 0.82 0.11 0.03 0.07
0.250 1 1.912 7 1.910 3.832 9 100.54
0.250 1 1.912 7 1.910 3.823 4 100.04 S5-1 1.16 0.03 0.02 0.04
0.250 3 1.914 2 1.910 3.823 1 99.94 S5-2 1.02 0.03 0.02 0.03
S5-3 0.97 0.03 0.02 0.04
0.250 6 1.916 5 1.910 3.825 1 99.93
0.250 4 1.915 0 1.910 3.813 2 99.38 S6-1 1.08 0.03 0.02 0.06
野黄芩素 0.250 0 0.137 7 0.138 0.265 7 92.76 94.51 2.43 S6-2 1.01 0.03 0.02 0.05
0.250 1 0.137 7 0.138 0.271 3 96.81 S6-3 1.04 0.03 0.01 0.05
0.250 1 0.137 7 0.138 0.270 1 95.94 S7-1 0.80 0.10 0.03 0.05
0.250 3 0.137 9 0.138 0.263 5 91.01 S7-2 0.69 0.09 0.03 0.05
0.250 6 0.138 0 0.138 0.271 2 96.51 S7-3 0.72 0.08 0.03 0.04
0.250 4 0.137 9 0.138 0.267 7 94.05 S8-1 0.69 0.06 0.02 0.04
木犀草素 0.250 0 0.037 8 0.038 0.073 9 95.13 94.06 2.59 S8-2 0.67 0.06 0.02 0.04
0.250 1 0.037 8 0.038 0.074 3 96.00 S8-3 0.77 0.05 0.02 0.04
0.250 1 0.037 8 0.038 0.073 0 92.74 S9-1 1.25 0.16 0.04 0.12
0.250 3 0.037 9 0.038 0.074 9 97.34 S9-2 0.95 0.12 0.04 0.08
0.250 6 0.037 9 0.038 0.072 7 91.44 S9-3 1.05 0.14 0.04 0.10
0.250 4 0.037 9 0.038 0.072 8 91.79 S10-1 0.76 0.14 0.05 0.10
芹菜素 0.2500 0.069 0 0.071 0.139 5 98.65 97.93 1.23 S10-2 0.74 0.13 0.04 0.10
0.250 1 0.069 0 0.071 0.139 5 99.26 S10-3 0.71 0.12 0.04 0.09
0.250 1 0.069 0 0.071 0.139 2 98.90 S11-1 0.94 0.05 0.02 0.03
0.250 3 0.069 0 0.071 0.138 3 97.59 S11-2 0.83 0.04 0.02 0.02
0.250 6 0.069 1 0.071 0.137 9 96.99 S11-3 0.85 0.04 0.02 0.02
0.250 4 0.069 1 0.071 0.137 4 96.21 S12-1 0.93 0.04 0.02 0.03
S12-2 1.03 0.04 0.02 0.04
2.1.12 样品含量测定 取 42 批样品粉末各适量,按
S12-3 1.04 0.03 0.02 0.05
“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1.1”项下色谱 S13-1 0.99 0.07 0.02 0.06
条件进样测定,记录峰面积并按标准曲线法计算样品中 S13-2 1.04 0.08 0.02 0.06
S13-3 1.09 0.07 0.02 0.06
4种待测成分的含量,平行操作3次,结果见表4。
S14-1 0.99 0.23 0.04 0.09
2.2 主成分分析 S14-2 0.99 0.25 0.04 0.08
2.2.1 相关性 对4个指标成分进行主成分分析前先行 S14-3 0.99 0.23 0.04 0.09
KMO 检 验 和 Bartlett 检 验 [9-11] ,得 到 KMO 度 量 值 为 表5 KMO检验和Bartlett检验结果
0.794,提示可以进行主成分分析。Bartlett 检验法结果 Tab 5 Results of KMO and Bartlett tests
显示,P<0.001,提示各变量间存在显著的相关性,可进 指标 数值
取样足够度的 KMO度量 0.794
行因子分析以评价各变量间的共性,结果见表5。
近似χ 2 128.919
2.2.2 特征值和方差贡献率 由于4个指标成分含量差 自由度 6.000
异较大,故先采用 SPSS 20.0 软件对数据进行标准化处 P <0.001
理,结果见表6。由表6可知,前2个成分的特征值均大于 2.2.3 模型建立 采用 SPSS 20.0 软件,根据“成分矩
1,且累积方差贡献率为 92.573%(>80%),故此 2 个成 阵”中各主成分对应的载荷,选择菜单中“转换”“计算变
分可反映半枝莲饮片中4个指标成分的大部分信息,因 量”,得到特征向量,结果见表7。
·2842 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 20 中国药房 2019年第30卷第20期