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质量标准，并通过吉林省炮制规范项目定点中试企业对                            W1+W2+W3+W4，评分高者为佳，具体规则见表1。
        结果进行了验证。                                                      表1 炒赤芍外观性状评分规则
            由于炒赤芍的炮制工艺涉及炒制时间、炒制温度、                          Tab 1 Rating table of appearance traits of fired Ra-
        投药量等因素的交互作用，而 Box-Behnken 响应面设计                            dix Paeoniae
        法适用于多因素、多水平的工艺考察试验，其可通过指                            分值  表面颜色  分值 断面颜色            硬度          气味
        标量化和非线性拟合建立直观的数学模型，预测科学客                            5   棕黄色    3  浅棕色      硬脆适中、用手轻掰易断  有明显香气、微苦微酸
                                                            4   棕色                 （△△△）        （△△△）
        观、准确性较高 ，因此本研究采用该设计法优化炒赤芍
                      [4]
                                                            3   棕褐色    2  黄白色或棕黄色  较硬、用硬物敲击则碎   有焦香气及酸苦味
        的炮制工艺，以期为该炮制品的质量控制提供参考。                             2   浅棕色                （△△）         （△△）
        1 材料                                                1   褐色     1  白色或褐色    很脆，轻捏即断（△）   香气不明显，有明显的
                                                                                                酸味和苦味（△）
        1.1 仪器
                                                            2.2.2  含量测定评分规则         赤芍中含有芍药苷、芍药内
            LC-2030型高效液相色谱仪，包括四元梯度泵、自动
                                                            酯苷、儿茶素、没食子酰葡萄糖、丹皮酚、没食子酸等活
        进样器、紫外检测器（日本 Shimadzu公司）；KQ-250B型
                                                            性成分，其中芍药苷含量较高，历版《中国药典》中也一
        超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；HH-2 型数
                                                            直以芍药苷作为药材质量检测的指标。因此，本研究参
        显恒温水浴锅（金坛市江南仪器厂）；DE-100型高速万能
                                                            照 2015 年版《中国药典》（一部）赤芍项下的含量测定
        粉碎机（浙江红景天工贸有限公司）；JM-A5002 型电子
                                                                [1]
                                                            指标 ，以芍药苷作为炒赤芍含量测定的指标性成分，并
        天平（诸暨市超泽衡器设备有限公司）；MS-5 型炒货机
                                                            以同批次生品中芍药苷含量值为参照将数据进行归一
        （常州市金坛迈斯机械有限公司）；DT-810迷你型红外测
                                                            化处理。
        温仪（深圳华盛昌机械实业有限公司）。
                                                            2.2.3  综合评分     为使试验结果能够全面反映炒赤芍
        1.2  药材与试剂
                                                            质量，本研究对外观性状分值与含量测定分值分别赋予
            赤芍饮片（批号：20171031）购于长春市北京同仁堂
                                                            了一定的权重。由于外观性状依靠个人感官判断，客观
        大药房，经长春中医药大学药学院蔡广知副教授鉴定为
                                                            性不足，权重不宜过高，因此笔者根据经验赋予外观性
        毛茛科植物芍药（P. lactiflora Pall.）的根，并经实验室检
                                                            状评分权重为30％、芍药苷含量评分权重为70％。综合
        测符合2015年版《中国药典》（一部）赤芍饮片项下规定，
        芍药苷含量高于 1.5％ ；芍药苷对照品（中国食品药品                         评分（Y）＝    W i  ×30+  Hi  ×70，满分为 100 分。其中，W i
                            [1]
        检定研究院，批号：110736-201741，纯度：95.7％）；乙腈、                          Wmax     Hr
                                                            为某批次炒赤芍外观性状得分，Wmax为其外观性状最大
        甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾为分析纯，水为纯化水。
        2 方法与结果                                             值；Hi是指该批次炒赤芍中芍药苷含量，Hr是指该批次
                                                            生品中芍药苷的含量。
        2.1  炒赤芍饮片样品的制备
                                                            2.3  芍药苷的含量测定
            按《全国中药炮制规范》（1988 年版）赤芍项下炒赤
                                                            2.3.1  色 谱 条 件
        芍相关规定，取赤芍饮片适量，用文火加热，炒至颜色加                                             色 谱 柱 ：Agilent ZORBAX SB-C18
        深，偶有焦斑，取出放凉，即得炒赤芍饮片 ；参照 2015                       （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸
                                             [3]
                                         [1]
        年版《中国药典》（一部）赤芍项下方法 ，取炒赤芍饮片                          二氢钾溶液（15 ∶ 85，V/V）；流速：1.0 mL/min；柱温：
        经粉粹机粉碎，过筛得到粗粉。                                      30 ℃；检测波长：230 nm；进样量：10 μL。
        2.2 炒赤芍饮片质量评分规则                                     2.3.2  对照品溶液的制备          取经五氧化二磷减压干燥
            中药饮片炮制过程中，炮制的程度及终点的判断对                          器中干燥 36 h 的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇
        饮片质量优劣有着重要影响。《全国中药炮制规范》                             制成每1 mL含0.5 mg的溶液，即得。
        （1988年版）仅以炒赤芍饮片的外观性状判断炮制程度，                         2.3.3  炒赤芍供试品溶液的制备             取“2.1”项下的炒赤
        不够客观。综合考虑《全国中药炮制规范》（1988 年版）                        芍粗粉约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入
        对炒赤芍炮制程度及2015年版《中国药典》（一部）对赤                         甲醇 25 mL，称定质量，浸泡 4 h，超声（功率：250 W，频
        芍饮片质控指标的有关要求，本研究拟从外观性状及芍                            率：40 kHz）处理20 min，放冷；再次称定质量，用甲醇补
        药苷含量两方面评价炒赤芍饮片质量。                                   足减失的质量，摇匀，滤过；取续滤液1 mL，用甲醇定容
        2.2.1  外观性状评分规则          根据《全国中药炮制规范》               至10 mL，摇匀，即得。
                                                  [3]
        （1988 年版）赤芍项下对炒赤芍炮制程度的要求 ，炒赤                        2.3.4  赤芍供试品溶液的制备            以炒赤芍同批次生品
        芍外观性状评价应包括表面颜色、断面颜色、硬度以及                            制备赤芍供试品溶液。参照 2015 年版《中国药典》（一
                                                                           [1]
        气味的评分，分别记为 W1～W4，即外观性状评分 W＝                         部）赤芍项下方法 ，取赤芍饮片经粉粹机粉碎，过筛得

        ·2846  ·  China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 20                                中国药房    2019年第30卷第20期
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