Page 116 - 2019年10月第30卷第20期

到粗粉。 取上述赤芍粗粉约0.5 g，精密称定，置于具塞 究根据“2.2”项下评分规则，对上述因素进行考察。
锥形瓶中，精密加入甲醇 25 mL，称定质量，浸泡 4 h，超 2.4.1 投药量 根据试验所用的炒货机容量以及样品
声（功率：250 W，频率：40 kHz）处理 20 min，放冷；再次 物理性状，经预试验考察，发现炒货机正常工作的最大
称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过；取续滤 投药量为600 g，最小投药量为200 g。因此，取净赤芍饮
液1 mL，用甲醇定容至10 mL，摇匀，即得。 片 5 份，每份不同质量（200、300、400、500、600 g），分别
2.3.5 阴性对照溶液的制备 以甲醇为阴性对照溶液。 于110 ℃下炒制15 min，考察投药量对外观性状及芍药
2.3.6 系统适用性试验 精密吸取上述对照品溶液、炒 苷含量的影响，结果见表2、表3（注：同批次赤芍饮片生
赤芍供试品溶液、赤芍供试品溶液以及阴性对照溶液各 品中芍药苷的含量为 4.30％，下同，表中“△”越多说明
10 μL，按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱，详 硬度/气味越大）。
见图1。由图1可见，在该色谱条件下，理论板数按芍药 表2 不同投药量的单因素试验结果
苷峰计不低于 3 000，芍药苷与其他成分的分离度均大 Tab 2 Single factor test results of different dosages
于1.5，阴性对照无干扰。 外观性状
试验号 A，g B，℃ C，min 芍药苷含量，％
表面颜色 断面颜色 硬度 气味
300 芍药苷
mV 200 1 200 110 15 4.11 棕色 棕黄色 △△ △
U， 100 2 300 110 15 4.12 棕色 浅棕色 △△ △△△
0 3 400 110 15 4.15 棕黄色 浅棕色 △△ △△△
0 5 10 15 20 25 30 35
t，min 4 500 110 15 4.15 浅棕色 黄白色 △△△ △△
A.对照品 5 600 110 15 4.14 浅棕色 白色 △△ △△
芍药苷
50 表3 不同投药量的炒赤芍质量评分（分）
mV 25
U， Tab 3 Quality score of different dosages of fried Ra-
0
0 5 10 15 20 25 30 35 dix Peaoniae（score）
t，min
B.炒赤芍供试品溶液 试验号 外观性状评分 芍药苷含量评分 综合评分
芍药苷 1 19.29 66.91 87.82
50
mV 25 2 27.86 67.07 95.09
U，
0 3 27.86 67.56 94.60
0 5 10 15 20 25 30 35 4 21.43 67.56 76.45
t，min 5 15.00 67.40 68.88
C.赤芍供试品溶液
由表2、表3结果可知，投药量对炒赤芍外观性状影
200
mV 150
100
U， 50 响较为明显，对芍药苷含量影响不大；投药量为 300～
0
0 5 10 15 20 25 30 500 g时炒赤芍的外观性状评分较高。考虑到炒药机容
t，min 量，确定投药量的优化范围为300～500 g。
D.阴性对照溶液
图1 高效液相色谱图 2.4.2 炒制温度 取净赤芍饮片 5 份，每份 400 g，分别
Fig 1 HPLC chromatograms 于不同温度（60、90、110、130、150 ℃）下炒制 15 min，考
察炒制温度对外观性状及芍药苷含量的影响，结果见表
2.3.7 方法学考察 取“2.3.2”项下对照品溶液适量，加
4、表5。
甲醇稀释，制得系列对照品工作溶液，按“2.3.1”项下色
表4 不同炒制温度的单因素试验结果
谱条件进样测定，记录峰面积。以待测成分质量浓度
Tab 4 Single factor test results of different frying tem-
（x，mg/mL）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线性回
peratures
归，得回归方程为y＝13 905 683.93x+119 418.553 2（r＝
外观性状
0.999 9），结果表明芍药苷质量浓度在0.02～4.15 mg/mL 试验号 A，g B，℃ C，min 芍药苷含量，％
表面颜色 断面颜色 硬度 气味
范围内线性关系良好。另经方法学验证，精密度（芍药 1 400 60 15 4.21 浅棕色 白色 △△ △
苷峰面积 RSD＝1.08％，n＝6）、稳定性（芍药苷峰面积 2 400 90 15 4.13 浅棕色 黄白色 △△ △
3 400 110 15 4.10 棕黄色 浅棕色 △△ △△△
RSD＝3.51％，n＝8）、重复性（芍药苷峰面积 RSD＝ 4 400 130 15 3.38 棕色 棕黄色 △ △△△
3.65％，n＝6）、加样回收率（芍药苷平均加样回收率为 5 400 150 15 3.31 褐色 褐色 △ △△
99.91％，RSD＝1.68％，n＝6）均符合 2015 年版《中国药 由表4、表5结果可知，炒制温度对炒赤芍外观性状
典》（四部）要求 。 及芍药苷含量皆有显著影响。因此，确定炒制温度的优
[4]
2.4 炒赤芍炮制工艺单因素试验 化范围为90～130 ℃。
中药饮片炒制过程中，由于投药量（A）、炒制温度 2.4.3 炒制时间 取净赤芍饮片 5 份，每份 400 g，分别
（B）、炒制时间（C）对炒制结果有着重要影响，因此本研 于110 ℃下炒制不同时间（5、10、15、20、25 min），考察炒

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