Page 109 - 2019年10月第30卷第20期

detection wavelength was set at 335 nm，and column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL. Principal component
analysis was carried out by SPSS 20.0 and SIMCA-P 13.0 software. RESULTS：The linear ranges of sutellarin，sutellarein，luteolin
and apigenin were 0.131-1.446 μg（r＝0.999 0），0.031-0.345 μg（r＝0.999 7），0.005-0.055 μg（r＝0.999 2），0.024-0.268 μg（r＝
0.999 2），respectively. The limits of quantitation were 1.178 8，0.602 9，0.744 1，1.079 1 ng；the limits of detection were 0.353 6，
0.106 1，0.223 2，0.323 7 ng；RSDs of precision，stability and reproducibility tests were all lower than 2％. The recoveries were
99.38％-100.56％（RSD＝0.44％，n＝6），91.01％-96.81％（RSD＝2.43％，n＝6），91.44％-97.34％（RSD＝2.59％，n＝6），96.21％-
99.26％（RSD＝1.23％，n＝6），respectively. By principal component analysis，principal component 1 and prinicipal component 2
were main influential factors of sample，quality accumulative variance contribution rate of them was 92.573％（＞80％）. The
comprehensive score of sample S14-3 was the highest，and the overall quality was relatively good；samples S14-2，S14-3 were the
second. These 3 batches of sample were processed and produced in S. barbata planting base with stable quality. CONCLUSIONS：
Established method is simple and rapid，and can be used for simultaneous determination of 4 kinds of flavones in S. barbata
decoction pieces. Principle component analysis can provide reference for the quality control of S. barbata decoction pieces.
KEYWORDS Scutellaria barbata； Sutellarin； Sutellarein； Luteolin； Apigenin； HPLC； Content determination； Principle
component analysis

半枝莲为唇形科黄芩属植物半枝莲（Scutellaria 醇、乙腈、冰醋酸为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为
[1]
barbata D. Don）的干燥全草 ，主要含有黄酮类、二萜及 超纯水。
[2]
二萜内酯类、多糖类等成分 。现代研究表明，半枝莲具 1.3 药材
有良好的抗肿瘤活性，临床上用于治疗胰腺癌、肝癌 半枝莲饮片经河南中医药大学药学院张振凌教授
等多种癌症 [3-5] ，而其抗癌的主要活性物质为黄酮类成 鉴定为唇形科植物半枝莲（Scutellaria barbata D. Don）
[8]
分 [6-7] 。查阅历版《中国药典》及各省市炮制规范 ，发现 干燥地上部分的加工炮制品，样品来源信息见表1。
半枝莲炮制方法较简单，且受采收期、产地和种植方式 2 方法与结果
等多种因素影响，市场上半枝莲饮片质量参差不齐。现 2.1 含量测定
行2015年版《中国药典》（一部）对半枝莲以野黄芩苷和
2.1.1 色谱条件 色谱柱：Agilent ZOXDB-C18 （250 mm ×
总 黄 酮 为 指 标 进 行 含 量 限 定（野 黄 芩 苷 不 得 少 于
4.6 mm，5 µm）；流动相：甲醇-乙腈（80 ∶ 20，V/V；流动相
0.20％；总黄酮以野黄芩苷计，不得少于1.50％），采用索
A）-1％醋酸水溶液（流动相 B），梯度洗脱（0～20 min，
氏提取法进行样品制备 ，过程较为复杂且耗时较长。
[1]
28％A→35％A；20～30 min，35％A；30～50 min，35％A→
为建立半枝莲饮片中多种黄酮类成分同时测定的方法，
70％A）；检测波长：335 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：
同时简化样品制备方法、提高制备效率，本研究采用高
30 ℃；进样量：10 µL。
效液相色谱法（HPLC）建立了同时测定半枝莲饮片中野
2.1.2 混合对照品溶液的制备 分别精密称取野黄芩
黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素含量的方法，并采
苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素对照品各适量，加甲醇
用主成分分析法对42批半枝莲饮片的质量进行评价，旨
制成含野黄芩苷 313 μg/mL、野黄芩素 305 μg/mL、木犀
在为其质量控制及等级标准的建立提供参考。
1 材料 草素 158 μg/mL、芹菜素 244 μg/mL 的单一对照品贮备
液。分别精密吸取上述各单一对照品贮备液2.1、0.515、
1.1 仪器
0.158、0.5 mL，置于同一 5 mL 量瓶中，加甲醇定容，摇
e2695型HPLC仪，包括四元泵洗脱系统、自动进样
匀，即得含野黄芩苷131.5 μg/mL、野黄芩素31.4 μg/mL、
系统、柱温箱及紫外检测器（美国 Waters 公司）；FW-200
型高速万能粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）；UPT- 木犀草素 5.0 μg/mL、芹菜素 24.4 μg/mL 的混合对照品
Ⅱ-10T型优普系列超纯水器（成都超纯科技有限公司）； 溶液。
DZKW-A型仪表恒温水浴锅（上海树立仪器仪表有限公 2.1.3 供试品溶液的制备 精密称取样品粉末（过 3 号
司）；GZX-9070 MBE型数显鼓风干燥箱（上海博讯实业 筛）0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加 70％甲醇 50 mL，称定
有限公司医疗设备厂）；BT25S 型十万分之一天平、 质量，加热回流30 min，冷却至室温，用70％甲醇补足减
BSA224S-CW 型万分之一天平[赛多利斯科技仪器（北 失的质量，摇匀，经 0.45 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，
京）有限公司]。 即得。
1.2 药品与试剂 2.1.4 阴性对照溶液的制备 精密量取 70％甲醇 50
野黄芩苷对照品（批号：121293-201404）、野黄芩素 mL，置于具塞锥形瓶中，称定质量，加热回流30 min，冷
对照品（批号：170818-201612）、木犀草素对照品（批号： 却至室温，用70％甲醇补足减失的质量，摇匀，经0.45 μm
103200-201305）、芹菜素对照品（批号：100755-201236） 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
均购自中国食品药品检定研究院，纯度均大于 98％；甲 2.1.5 系统适用性试验 取上述混合对照品溶液、供试

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