Page 106 - 2019年10月第30卷第20期
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(C-25),19.5(C-26),18.8(C-27),25.2(C-28),12.3 6.94(2H,d,J=8.0 Hz,H-3,5)。 C-NMR(CD3OD,125
(C-29)。以上数据与文献[2]基本一致,故鉴定该化合物 MHz)δ:122.9(C-1),163.7(C-4),131.6(C-2,6),115.8
为豆甾醇。 (C-3,5),169.4(1-C=O)。以上数据与文献[3]基本一
致,故鉴定该化合物为对羟基苯甲酸。
化合物Ⅳ:白色粉末(吡啶),mp:286~287 ℃。分
子式:C35H60O6,m/z:577[M+H] 。Liebermann-Burchard
+
反应呈阳性,Molish 反应呈阳性,与β-胡萝卜苷对照品
共行 TLC,经 3 种不同极性展开系统[氯仿-甲醇(10 ∶ 1,
V/V)、二氯甲烷-甲醇(6 ∶ 1,V/V)、乙酸乙酯-甲醇(7 ∶ 1,
V/V)]展开后 Rf 值均一致,混合后 mp 不下降,故鉴定该
A.化合物Ⅰ B.化合物Ⅱ
化合物为β-胡萝卜苷。
化合物Ⅴ:白色粉末(甲醇),mp:200~201 ℃。分
1
+
子 式 :C7H6O4,ESI-MS:m/z 153[M - H] 。 H-NMR
(CD3OD,500 MHz)δ:7.43(1H,d,J=1.8 Hz,H-2),7.51
(1H,dd,J=8.0,1.5 Hz,H-6),6.77(1H,d,J=8.4 Hz,
5-OH)。 C-NMR(CD3OD,125 MHz)δ :123.9(C-1),
13
C.化合物Ⅲ D.化合物Ⅳ
117.5(C-2),147.1(C-3),152.5(C-4),117.1(C-5),124.3
(C-6),169.6(C-7)。以上数据与文献[4]基本一致,故鉴
定该化合物为原儿茶酸。
化合物Ⅵ:无色结晶(石油醚-乙酸乙酯),mp:177~
E.化合物Ⅴ F.化合物Ⅵ
+
178 ℃ 。 分 子 式 :C15H22O3,ESI-MS:m/z 251[M + H] 。
1 H-NMR(CD3OD,500 MHz)δ :4.93(1H,s,H-6),4.91
(1H,m,H-8),1.96(3H,s,H-13),0.91(3H,s,H-14),1.06
13
(3H,d,J=6.5 Hz,H-15)。 C-NMR(CD3OD,125 MHz)
G.化合物Ⅶ H.化合物Ⅷ δ:28.1(C-1),19.5(C-2),28.3(C-3),32.1(C-4),45.1
(C-5),71.1(C-6),162.9(C-7),77.5(C-8),35.2(C-9),
35.4(C-10),122.9(C-11),176.0(C-12),9.1(C-13),20.4
(C-14),15.0(C-15)。以上数据与文献[5]基本一致,故
鉴定该化合物为 6β-羟基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8β-
内酯。
化合物Ⅶ:无色结晶(石油醚-乙酸乙酯),mp:170~
+
171 ℃ 。 分 子 式 :C15H22O3,ESI-MS:m/z 251[M + H] 。
1 H-NMR(CD3OD,500 MHz)δ:1.80(3H,s,H-13),0.92
I.化合物Ⅸ J.化合物Ⅹ
(3H,s,H-14),0.81(3H,d,J=6.0 Hz,H-15),2.65(1H,d,
J=14.6 Hz,H-6a),2.48(1H,d,J=14.6 Hz,H-6b),2.09
(1H,dd,J=7.0,12.3 Hz,H-9a),1.88(1H,dd,J=10.9,
13
13.8 Hz,H-9b)。 C-NMR(CD3OD,125 MHz)δ :36.1
(C-1),22.6(C-2),28.7(C-3),33.0(C-4),45.2(C-5),30.8
(C-6),161.9(C-7),78.5(C-8),41.3(C-9),74.7(C-10),
121.2(C-11),174.6(C-12),8.8(C-13),14.2(C-14),16.5
(C-15)。以上数据与文献[6]基本一致,故鉴定该化合物
K.化合物Ⅺ L.化合物Ⅻ 为10β-羟基-7(11)-烯-8,12-艾里莫酚内酯。
图1 化合物ⅠⅠ~ⅫⅫ的结构 化合物Ⅷ:无色粉末(石油醚-乙酸乙酯),mp:169~
Fig 1 Structures of compound ⅠⅠ-ⅫⅫ 171 ℃ 。 分 子 式 :C15H20O3,ESI-MS:m/z 249[M + H] 。
+
化合物Ⅲ:白色结晶(丙酮),mp:213~214 ℃。分 1 H-NMR(CD3OD,500 MHz)δ:1.78(2H,m,H-1),1.24
+
子 式 :C 7H 6O 3,ESI-MS:m/z 121[M - OH] 。 H-NMR (2H,m,H-2),2.09(2H,m,H-3),4.11(2H,m,H-6),1.61
1
(CD 3OD,500 MHz)δ:7.96(2H,d,J=8.0 Hz,H-2,6), (1H,m,H-4),2.32(1H,brd,J=13.2 Hz,H-6b),2.38
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