Page 110 - 2019年10月第30卷第20期

表1 样品来源信息
0.12
Tab 1 Samples source information 0.08 1
AU 4
编号 来源 产地 0.04 2 3
S1-1 河北蔺氏盛泰药业有限公司 河北 0
S1-2 河北蔺氏盛泰药业有限公司 河北 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60
t，min
S1-3 河北蔺氏盛泰药业有限公司 河北 A.混合对照品溶液
S2-1 安国市盛辉中药饮片有限公司 河北
0.100
S2-2 安国市盛辉中药饮片有限公司 河北 0.080
S2-3 安国市盛辉中药饮片有限公司 河北 AU 0.060 1
S3-1 河北联康药业有限公司 安徽 0.040 2 4
S3-2 河北联康药业有限公司 安徽 0.020 3
0
S3-3 河北联康药业有限公司 安徽 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60
S4-1 安国市聚药堂药业有限公司 湖北 t，min
S4-2 安国市聚药堂药业有限公司 湖北 B.供试品溶液
0.100
S4-3 安国市聚药堂药业有限公司 湖北 0.080
S5-1 安国路路通中药饮片有限公司 河南 0.060
S5-2 安国路路通中药饮片有限公司 河南 AU 0.040
S5-3 安国路路通中药饮片有限公司 河南 0.020
0
S6-1 安徽药知源中药饮片有限公司 河南 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60
S6-2 安徽药知源中药饮片有限公司 河南 t，min
S6-3 安徽药知源中药饮片有限公司 河南 C.阴性对照溶液
S7-1 亳州市圣海中药饮片有限公司 河北 注：1.野黄芩苷；2.野黄芩素；3.木犀草素；4.芹菜素
S7-2 亳州市圣海中药饮片有限公司 河北 Note：1.scutellarin；2.scutellarein；3.luteolin；4.apigenin
S7-3 亳州市圣海中药饮片有限公司 河北 图1 高效液相色谱图
S8-1 安徽健诚中药饮片有限公司 河北 Fig 1 HPLC chromatogram
S8-2 安徽健诚中药饮片有限公司 河北
S8-3 安徽健诚中药饮片有限公司 河北 表2 回归方程与线性范围
S9-1 芍花堂国药控股有限公司 湖北 Tab 2 Regression equations and linear ranges
S9-2 芍花堂国药控股有限公司 湖北
S9-3 芍花堂国药控股有限公司 湖北 待测成分 回归方程 r 线性范围，μg
S10-1 河北全泰药业有限公司 湖南 野黄芩苷 y＝1 825 013.584x+37 083.286 0.999 0 0.131～1.446
S10-2 河北全泰药业有限公司 湖南 野黄芩素 y＝2 976 130.562x－20 838.014 0.999 7 0.031～0.345
S10-3 河北全泰药业有限公司 湖南 木犀草素 y＝2 649 415.975x－2 552.014 0.999 2 0.005～0.055
S11-1 安徽金芙蓉中药饮片有限公司 河南 芹菜素 y＝2 797 066.159x+7 362.348 0.999 2 0.024～0.268
S11-2 安徽金芙蓉中药饮片有限公司 河南 进样测定，以信噪比 10 ∶ 1、3 ∶ 1 分别计算定量限、检测
S11-3 安徽金芙蓉中药饮片有限公司 河南
S12-1 安徽友信药业有限公司 河南 限。结果，野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素的定
S12-2 安徽友信药业有限公司 河南 量限分别为 1.178 8、0.602 9、0.744 1、1.079 1 ng，检测限
S12-3 安徽友信药业有限公司 河南 分别为0.353 6、0.106 1、0.223 2、0.323 7 ng。
S13-1 石家庄润祥中药饮片有限公司 安徽 2.1.8 精密度试验 取“2.1.2”项下混合对照品溶液适
S13-2 石家庄润祥中药饮片有限公司 安徽
S13-3 石家庄润祥中药饮片有限公司 安徽 量，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面
S14-1 亳州市沪谯药业有限公司 安徽 积。结果，野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素峰面
S14-2 亳州市沪谯药业有限公司 安徽 积的 RSD 分别为 0.15％、0.31％、1.59％、0.39％（n＝6），
S14-3 亳州市沪谯药业有限公司 安徽
表明仪器精密度良好。
品溶液、阴性对照溶液各适量，按“2.1.1”项下色谱条件 2.1.9 稳定性试验 取“2.1.3”项下供试品溶液（编号：
进样测定，记录色谱，详见图 1。由图 1 可知，在该色谱 S1-3）适量，分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时按
条件下，野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素分离度均大于 “2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，野
1.5，芹菜素分离度大于 1，且峰形对称、分离良好，理论 黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素峰面积的RSD分别
板数均大于5 000；阴性对照溶液对测定无干扰。 为 0.91％、0.46％、0.68％、0.82％（n＝6），表明供试品溶
2.1.6 线性关系考察 分别精密吸取“2.1.2”项下混合 液于室温下放置24 h内基本稳定。
对照品溶液 1、3、5、7、9、11 μL，按“2.1.1”项下色谱条件 2.1.10 重复性试验 精密称取样品（编号：S1-3）粉末，
进样测定，记录峰面积。以各待测成分进样量（x，μg）为 共 6 份，每份约 0.5 g，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶
横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线性回归，得回归方程 液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并
与线性范围见表2。 按标准曲线法计算4种待测成分的含量。结果，野黄芩
2.1.7 定量限与检测限考察 取“2.1.2”项下混合对照 苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素的平均含量分别为
品溶液适量，用甲醇倍比稀释，按“2.1.1”项下色谱条件 0.74％ 、0.06％ 、0.02％ 、0.03％ ，RSD 分 别 为 1.97％ 、

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