Page 72 - 2019年10月第30卷第19期

溶液进行梯度稀释，制得不同质量浓度（1.029 0、0.514 5、 却 30 min，称定质量，计算出膏率：出膏率（％）＝[（W×
0.257 3、0.064 3、0.032 2、0.008 0 mg/mL）的系列丹酚酸 1 000）/（50.00×121）] ×100％，其中W为50.00 mL浓缩液
B 对照品溶液，分别按“2.3.1”项下色谱条件进样测定， 中固形物的质量，常数121表示该方质量为121 g。
记录峰面积。以峰面积为纵坐标（y）、丹酚酸 B 质量浓 2.5 正交试验优选水提工艺
[13]
度为横坐标（x）绘制标准曲线，得到回归方程为 y＝ 根据相关文献 及单因素试验结果，以加水倍数
6 422 370x－2 685.65（r＝0.999 9），表明丹酚酸B在质量 （A）、煎煮时间（B）、煎煮次数（C）为考察因素，以一剂方
浓度为0.008 0～1.029 0 mg/mL范围内与其峰面积线性 剂中提取得到的黄芪甲苷总量、丹酚酸B总量及出膏率
4
关系良好。 为考察指标设计 L9 （3）正交试验。因素与水平见表 3，
2.3.7 精密度试验 取“2.3.2”项下丹酚酸 B 对照品溶 正交试验设计与结果见表4。
液，按“2.3.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面 表3 因素与水平表
积。结果，结果丹酚酸 B 峰面积的 RSD 为 0.27％（n＝ Tab 3 Factors and levels
6），表明仪器精密度良好。 因素
水平
2.3.8 稳定性试验 取水提液1 mL（按正交试验1号条 加水倍数（A），倍 煎煮时间（B），h 煎煮次数（C），次
1 8 1 1
件提取），按“2.3.3”项下方法制备成供试品溶液，分别于 2 10 1.5 2
室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 后，再按“2.3.1”项下色谱 3 12 2 3
条件进样分析，计录峰面积。结果，丹酚酸 B 峰面积的 表4 L9 （3 ）正交试验设计与结果
4
RSD 为 1.46％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 Tab 4 Design and results of L9 （3 ）orthogonal test
4
24 h内稳定。 含量，mg
组号 A B C D（空白） 出膏率，％
2.3.9 重复性试验 取水提液（按正交试验 1 号条件提 黄芪甲苷 丹酚酸B
1 1 1 1 1 5.31 350.20 22.42
取）6份，每份1 mL，按“2.3.3”项下方法制备成供试品溶
2 1 2 2 2 7.88 479.00 32.52
液，再按“2.3.1”项下色谱条件进样分析，记录丹酚酸 B 3 1 3 3 3 6.85 477.12 35.37
4 2 1 2 3 8.22 552.28 32.04
峰面积并计算其在溶液中的含量。结果，丹酚酸B的含
5 2 2 3 1 6.70 533.19 34.63
量为 0.380 0 mg/mL，RSD 为 1.05％（n＝6），表明该方法 6 2 3 1 2 4.69 387.26 24.63
重复性良好。 7 3 1 3 2 7.94 649.91 34.63
8 3 2 1 3 4.35 399.54 27.32
2.3.10 加样回收试验 量取已知丹酚酸 B 含量为
9 3 3 2 1 8.95 520.88 34.91
0.380 0 mg/mL 的水提液 1 mL（按正交试验 1 号条件提
2.6 指标权重系数的确定
取），分别按丹酚酸 B 含量的 50％、100％、150％加入丹
2.6.1 层次分析（AHP）法确定权重系数 AHP 法是基
酚酸B对照品，每组3份，按“2.3.3”项下方法制备供试品
于主观赋值权重的一种方法 [14-15] 。根据补脾养肾方的
溶液后，再按“2.3.1”项下色谱条件进样分析，记录丹酚
“君臣佐使”配伍规律及各指标成分药理作用的强弱，对
酸B峰面积并计算其回收率。结果，丹酚酸B的平均回
黄芪甲苷和丹酚酸B的含量、出膏率作为权重指标予以
收率为 104.05％，RSD 为 0.94％（n＝9），表明该方法准
量化 。将3个指标分为3个层次，确定3项指标的优先
[16]
确度良好。丹酚酸B回收率测定结果见表2。
顺序为：黄芪甲苷＞丹酚酸B＞出膏率。因黄芪甲苷含
表2 丹酚酸B回收率测定结果（n＝9）
量较丹酚酸B含量而言比较重要，赋值5；黄芪甲苷含量
Tab 2 Results of recovery tests for salvianolic acid B
较出膏率而言十分重要，赋值6；丹酚酸B含量较出膏率
（n＝9）
而言稍微重要，赋值 2。构建的指标成对比较的判断优
成分 样品含量，mg 加入量，mg 实测量，mg 回收率，％ 平均回收率，％ RSD，％ 先矩阵见表5。
丹酚酸B 0.380 0 0.200 0 0.589 9 104.95 104.05 0.94
0.380 0 0.200 0 0.590 9 105.45 表5 指标成对比较的判断优先矩阵
0.380 0 0.200 0 0.588 3 104.15 Tab 5 Judgment priority matrix for comparison on
0.380 0 0.400 0 0.795 8 103.95
0.380 0 0.400 0 0.800 1 105.03 index pairs
0.380 0 0.400 0 0.789 3 102.33 权重指标 黄芪甲苷含量 丹酚酸B含量 出膏率
0.380 0 0.600 0 1.002 4 103.73 黄芪甲苷含量 1 5 6
0.380 0 0.600 0 1.001 2 103.53 丹酚酸B含量 1/5 1 2
0.380 0 0.600 0 1.000 0 103.33 出膏率 1/6 1/2 1
2.4 出膏率测定 根据表 5 评分结果，使用 yaahp 12.2 分析软件进行
精密量取水提液50.00 mL，置于已干燥至恒质量的 计算。结果，得到黄芪甲苷含量、丹酚酸 B 含量及出膏
蒸发皿中，水浴蒸干，于105 ℃干燥3 h，置于干燥器中冷 率的权重系数分别为0.725 8、0.172 1、0.102 0；一致性比

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