Page 39 - 2019年10月第30卷第19期

积。结果，梓醇、桃叶珊瑚苷峰面积的 RSD 分别为 醇含量比较结果见图3。
0.44％、0.75％（n＝6），表明在24 h内供试品溶液稳定。 12 11.095 a
2.11 重复性试验 10 梓醇
桃叶珊瑚苷
取野生化血丹根、茎、叶、花 4 个部位样品粉末各 6 8
份，每份约 0.5 g，精密称定，按“2.3”项下方法制备成供 mg/g 含量， 6
试品溶液后，按“2.4”项下方法进样测定，记录峰面积并 4 3.030 b
计算梓醇和桃叶珊瑚苷含量。结果，根、茎、叶、花中梓 2 1.609 d 1.921 c
0.441 a 0.020 b 0.005 c 0.006 c
醇含量的 RSD 分别为 1.22％、0.50％、0.40％、1.75％ 0
野生根 野生茎 野生叶 野生花
（n＝6），桃叶珊瑚苷含量的 RSD 分别为 0.74％、0.50％、
注：同一指标不同部位间，若字母相同，则表示差异无统计学意义
0.44％、1.67％（n＝6），表明所建立方法具有良好的重 （P＞0.05）；若字母不同，则表示差异有统计学意义（P＜0.05）
复性。 Note：if there are same letters in the same index among different
2.12 加样回收率试验 parts，it indicates the difference is not statistically significant（P＞0.05）；
精密称取 6 份已知梓醇、桃叶珊瑚苷含量的野生化 if the letters are different，then it indicates the difference is statistically
significant（P＜0.05）
血丹根粉末样品，每份约 0.25 g，同时按已知含量的
图3 野生化血丹中不同药用部位中梓醇和桃叶珊瑚苷
100％精密加入梓醇和桃叶珊瑚苷对照品，按“2.4”项下
含量比较
色谱条件进样测定，记录峰面积并计算回收率。结果，
Fig 3 Comparison of the contents of catalpol and au-
梓 醇 、桃 叶 珊 瑚 苷 的 平 均 回 收 率 分 别 为 99.34％ 、
cubin in different medicinal parts of wild C.
99.61％，RSD分别为1.06％、1.12％（n＝6），表明该方法 grandiflora
准确度较好。加样回收率测定结果见表1。
表1 加样回收率试验结果（n＝6） 3 讨论
3.1 提取方法的选择与流动相的确定
Tab 1 Results of recovery tests（n＝6）
[21]
在2015年版《中国药典》（一部）（后文简称药典）中 ，
称样量， 样品中含量， 加入量， 测得量， 回收率， 平均回收率， RSD，
成分 采用HPLC法测定玄参科地黄属植物生地黄中梓醇含量
mg μg μg μg ％ ％ ％
梓醇 252.00 404.96 405.90 811.43 100.14 99.34 1.06 时是以甲醇为溶剂来制备供试品溶液的。据文献报道，
249.80 401.43 405.90 796.32 97.29 不同体积分数的甲醇对梓醇的提取效果不同 ，故在前
[22]
249.90 401.59 405.90 804.75 99.32
251.30 403.84 405.90 810.27 100.13 期预试验中，笔者先以20％、40％、70％、100％甲醇为溶
250.00 401.75 405.90 805.41 99.52 剂进行梓醇提取，结果以 40％甲醇为溶剂时效果最好。
253.00 406.57 405.90 810.89 99.61 [21] [22]
桃叶珊瑚苷 252.00 111.13 108.00 219.28 100.14 99.61 1.12 此外，本研究是以药典 和马运明等 报道的测定生地
249.90 110.21 108.00 219.25 100.96 黄中梓醇和桃叶珊瑚苷的HPLC法为参照进行的色谱条
249.90 110.21 108.00 217.53 99.37 件设定。化血丹和地黄虽同属于玄参科，但不同的流动
251.00 110.69 108.00 216.18 97.68
250.00 110.25 108.00 218.41 100.14 相溶剂组成及比例对不同天然药用植物有效成分的分
253.50 111.79 108.00 219.11 99.37 离效果有一定差异，故在前期研究中笔者分别考察了体
2.13 样品含量测定 积比为1∶99、2∶98、3∶97、4∶96的乙腈-水和甲醇-0.1％磷
取野生化血丹各部位样品各约 0.5 g，平行称取 6 酸 溶 液 作 为 流 动 相 时 的 分 离 效 果 ，结 果 梓 醇 以 甲
份，按“2.3”项下方法制备供试品溶液后，按“2.4”项下色 醇-0.1％磷酸溶液（1 ∶ 99，V/V）为流动相时分离效果最
谱条件进样测定，记录峰面积，采用Excel 2010处理计算 佳，桃叶珊瑚苷以乙腈-水（3 ∶ 97，V/V）为流动相时分离
梓醇和桃叶珊瑚苷的含量，然后采用 SPSS 22.0 软件对 效果最佳。
野生化血丹不同部位中梓醇和桃叶珊瑚苷的含量进行 3.2 药用部位及有效成分指标的选择
LSD 多重比较。结果，在野生化血丹中，梓醇和桃叶珊 参考药典中玄参科模式药材生地黄项下对梓醇含
瑚苷在根、茎、叶、花4个部位中均有分布，且在各部位间 量不得少于 0.20％（2.0 mg/g）的规定，野生化血丹叶和
的含量存在明显差异。其中梓醇主要分布在叶中，约是 茎中梓醇的含量均符合药典规定，且叶中梓醇含量是药
根中含量的 6.9 倍、茎中含量的 3.7 倍、花中含量的 5.8 典规定最低含量的5倍以上，这为拓宽提取梓醇天然药
倍，差异均有统计学意义（P＜0.05）；而桃叶珊瑚苷主要 用植物来源和高含量部位筛选以大量生产梓醇提供了
分布在根中，约是叶中含量的 88.0 倍、茎中含量的 22.0 可能性。在历版《中国药典》中，对玄参科药材的质量控
倍、花中含量的 73.3 倍，差异均有统计学意义（P＜ 制和评价多以环烯醚萜苷类成分作为指标，而梓醇和桃
0.05）。野生化血丹中不同药用部位中桃叶珊瑚苷和梓 叶珊瑚苷均为环烯醚萜苷类成分，其在抗肿瘤、抗氧化、

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