Page 59 - 2019年8月第30卷第16期
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分别对应大黄酸、苦杏仁苷、甘草酸、桂皮醛。
0.10 0.10
对于m行n列的概率矩阵,其综合评分计算公式为: 0.08 0.08
Mm=P1mW1+P2mW2+P3mW3+……+PnmWn。因大黄酸、苦杏 0.06 0.06
M M 0.04
仁苷、甘草酸、桂皮醛的权重系数分别为0.097 6、0.363 2、 0.04 0.02
0.02 90
0.173 5、0.365 7,因此对概率矩阵中数据进行加权处理, 60 110
20 10 50 40 130
得 M=大黄酸含量×0.097 6+苦杏仁苷含量×0.363 2+甘 30 40 8 9 A, min 30 20 150 C, min
50 7
60 6 B, g/mL
A, min
草酸含量×0.173 5+桂皮醛含量×0.365 7,结果见表4。
A.浸泡时间与料液比的影响 B.浸泡时间与提取总时间的影响
2.4.3 模型拟合与方差分析 通过 Design-Expert10 软
0.10
件分析试验结果,以综合评分(M)为响应值,得到其对 0.08
浸泡时间(A)、料液比(B)、提取总时间(C)的二次多项 M 0.06
0.04
式回归拟合方程:M=0.053-5.238×10 A+0.020B- 0.02 0
- 3
6.750×10 C+0.012AB+7.100×10 AC-1.350×10 BC+ 10 90
-3
-3
-4
9 110
8
0.012A -4.275×10 B -7.453×10 C ,方差分析结果见 B, g/mL 7 130 C, min
-3
2
-4
2
2
6 150
表 5。由表 5 可知,建立的回归方程模型 P=0.032 2< C.料液比与提取总时间的影响
0.05,表明此方程模型具有统计学显著性;失拟项 P= 图3 各因素交互作用对综合评分影响的响应面图
0.420 6>0.05,表明失拟项无统计学显著性。由此表明, Fig 3 Response surface figure of the effects of each
本回归方程模拟度较好、试验误差较小,所建方程模型 factor interaction on comprehensive score
具有参考性,可用于桃核承气汤水提取工艺的理论预 考虑到可操作性,并结合单因素试验结果,最终将优化
测。各因素对该水提取工艺的影响程度大小排序依次 工艺确定为浸泡时间 60 min、料液比 1 ∶ 10(g/mL)、提
为 B>A>C,即料液比>浸泡时间>提取总时间,其中 取总时间 130 min(提取 3 次,每次分别提取 65、33、32
仅料液比的影响具有统计学意义(P<0.05)。 min)。
表5 方差分析结果 2.4.5 验证试验 按“2.4.4”项下所得优化工艺进行3次
Tab 5 Results of variance analysis 水提取验证试验。结果显示,各指标成分含量及综合评
差异来源 平方和 自由度 均方 F P 统计学显著性 分的 RSD 均小于 3%,表明优化的水提取工艺稳定可
模型 4.999×10 -3 9 5.555×10 -4 4.38 0.032 2 显著 行,详见表6。
A 2.195×10 -4 1 2.195×10 -4 1.73 0.229 9 不显著 表6 提取工艺验证试验结果
B 3.236×10 -3 1 3.236×10 -3 25.50 0.001 5 显著
C 3.645×10 -6 1 3.645×10 -6 0.029 0.870 2 不显著 Tab 6 Results of extraction technology validation test
AB 5.406×10 -4 1 5.406×10 -4 4.26 0.077 9 不显著 试验号 大黄酸,mg/g 苦杏仁苷,mg/g 甘草酸,mg/g 桂皮醛,mg/g M
AC 2.016×10 -4 1 2.016×10 -4 1.59 0.247 9 不显著 1 4.13 27.45 25.51 8.37 0.095 7
BC 7.290×10 -6 1 7.290×10 -6 0.057 0.817 4 不显著 2 4.12 27.81 24.43 8.34 0.095 1
A 2 5.935×10 -4 1 5.935×10 -4 4.68 0.067 3 不显著 3 4.11 28.17 25.54 8.38 0.096 6
B 2 7.695×10 -4 1 7.695×10 -7 6.064×10 -3 0.940 1 不显著 RSD,% 0.24 1.29 2.51 0.25 0.79
C 2 2.339×10 -4 1 2.339×10 -4 1.84 0.216 8 不显著
残差 8.883×10 -4 7 1.269×10 -4 3 讨论
失拟度 4.155×10 -4 3 1.385×10 -4 1.17 0.420 6 不显著 3.1 对佐药“炙甘草”的考证
纯误差 4.727×10 -4 4 1.182×10 -4 桃核承气汤原方出自东汉时期张仲景的论著《伤寒
总差异 5.887×10 -3 16
论》,但书中对桃核承气汤组成药物“炙甘草”的具体制
2.4.4 各因素间交互影响分析 对表4中试验结果进行
法并未明确描述,所以其具体炮制方法一直备受争议。
响应面分析,固定其中某个因素水平,就另外2个因素间
唐宋以前并无蜜炙甘草的明确记载,直至宋代《太平惠
两两交互作用对综合评分的影响进行分析,同时采用
民和剂局方》中才出现了蜜炙甘草的记载。经考证,《伤
Design-Expert 10软件作图,可得任意2个因素间交互作
寒论》中的“炙甘草”应为炒甘草,即“炙”寓意为直火加
用的三维曲面图,曲面坡度越大,则表明该因素对综合 热 。因此,本课题组对甘草的不同炮制品进行了预试
[16]
评分影响越大,详见图3。由图3可知,料液比与提取时 验,测定桃核承气汤中甘草酸含量,结果显示炙甘草中
间交互作用较显著,且料液比对综合评分的影响较大, 的甘草酸含量明显高于生甘草与蜜炙甘草中的甘草酸
随着料液比的增大,综合评分随之增加。 含量,进一步验证了《伤寒论》中炙甘草应为炒甘草而非
通过Design-Expert10软件分析,得桃核承气汤最佳 蜜炙甘草。
水提取工艺条件为:浸泡时间59.58 min,料液比1 ∶ 10.11 3.2 芒硝加入方式的选择
(g/mL),提取总时间 130.25 min;综合评分为 0.095 2。 芒硝属于无机盐类,主要成分为硫酸钠,另含硫酸
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