Page 57 - 2019年8月第30卷第16期

0.80 表2 加样回收率试验结果（n＝6）
0.70
0.60 1 Tab 2 Results of recovery tests（n＝6）
0.50
AU 0.40 待测成分 样品含量，mg 加入量，mg 测得量，mg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％
0.30 2 大黄酸 0.441 2 0.442 2 0.882 1 99.71 100.02 0.41
0.20 3 0.441 2 0.442 2 0.883 7 100.07
0.10 4 0.441 2 0.442 2 0.886 3 100.66
0
10 20 30 40 50 60 70 0.441 2 0.442 2 0.882 8 99.86
t，min 0.441 2 0.442 2 0.881 3 99.53
A.单一对照品贮备液（叠加图） 0.441 2 0.442 2 0.884 6 100.27
0.90 1 苦杏仁苷 0.140 4 0.140 3 0.278 4 98.36 100.27 1.31
0.80
0.70 0.140 4 0.140 3 0.282 4 101.21
0.60
AU 0.50 0.140 4 0.140 3 0.283 1 101.71
0.40
0.30 2 0.140 4 0.140 3 0.281 5 100.57
0.20
0.10 3 4 0.140 4 0.140 3 0.279 3 99.00
0 0.140 4 0.140 3 0.281 8 100.78
10 20 30 40 50 60 70 甘草酸 0.222 6 0.220 0 0.438 7 98.23 99.15 1.89
t，min
B.供试品溶液（叠加图，水提液制备日期：20180615） 0.222 6 0.220 0 0.439 5 98.59
0.222 6 0.220 0 0.442 3 99.86
注：1.苦杏仁苷（210 nm）；2.桂皮醛（290 nm）；3.大黄酸（250 nm）；
0.222 6 0.220 0 0.439 3 98.50
4.甘草酸（250 nm）
0.222 6 0.220 0 0.448 2 102.55
Note：1. rhein（210 nm）；2. amygdalin（290 nm）；3. cinnamalde-
0.222 6 0.220 0 0.436 4 97.18
hyde（250 nm）；4. glycyrrhizic acid（250 nm） 桂皮醛 0.143 8 0.143 6 0.284 7 98.12 99.92 1.98
图1 高效液相色谱图 0.143 8 0.143 6 0.284 1 97.70
Fig 1 HPLC chromatograms 0.143 8 0.143 6 0.289 8 101.67
0.143 8 0.143 6 0.291 3 102.72
表1 回归方程与线性范围 0.143 8 0.143 6 0.287 5 100.07
Tab 1 Regression equation and linear range 0.143 8 0.143 6 0.286 3 99.23
待测成分 回归方程 线性范围，μg r 法进行提取。取所得水提液样品，按“2.2.4”项下方法制
大黄酸 y＝30 501x+2 773.4 1.34～26.80 0.999 1 备供试品溶液，再按“2.2.1”“2.2.2”项下色谱条件进样测
苦杏仁苷 y＝599 930x+4 036.8 2.30～23.00 0.999 1
甘草酸 y＝43 736x－4 598.5 0.88～26.40 0.999 9 定，记录峰面积。以直接提取（即浸泡时间为 0 min）条
桂皮醛 y＝51 039x－8 907 0.87～14.50 0.999 6 件下所测得各成分的峰面积为基准，计算不同浸泡时间
时，按“2.2.1”“2.2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面 条件下测得的各成分峰面积比值（以表示含量高低，下
积。结果，大黄酸、苦杏仁苷、甘草酸、桂皮醛峰面积的 同） ，绘制折线图，见图2A。由图2A可知，大黄酸含量
[10]
RSD 分别为 1.32％、2.12％、1.66％、2.84％（n＝6），表明 在浸泡时间为 0～60 min 的条件下呈上升趋势，在 60～
供试品溶液在室温下放置12 h内稳定。
80 min的条件下呈下降趋势；苦杏仁苷、甘草酸、桂皮醛
2.2.9 重复性试验 取同一批水提液样品（制备日期：
含量在浸泡时间为 0～40 min 的条件下呈上升趋势，在
20180615）适量，平行 6 份，按“2.2.4”项下方法制备供试
40～80 min的条件下呈下降趋势。因此，本研究选择浸
品溶液，再按“2.2.1”“2.2.2”项下色谱条件进样测定，记
泡时间为20、40、60 min进行后续工艺优化。
录峰面积并按标准曲线法计算4种成分的含量。结果，
大黄酸、苦杏仁苷、甘草酸、桂皮醛含量的 RSD 分别为 3.0 大黄酸 2.5 大黄酸
2.5 苦杏仁苷 2.0 苦杏仁苷
甘草酸
2.23％、1.44％、0.85％、1.59％（n＝6），表明该方法重复 2.0 桂皮醛 1.5 甘草酸
桂皮醛
性良好。 峰面积比值 1.5 峰面积比值 1.0
1.0
2.2.10 加样回收率试验 精密量取已知含量的水提液 0.5 0.5
0 0
样品1 mL，平行6份，分别均加入“2.2.3”项下大黄酸、苦 0 20 40 60 80 1∶6 1∶8 1∶10 1∶12 1∶14
时间，min 料液比，g/mL
杏仁苷、甘草酸、桂皮醛单一对照品贮备液适量，按 A.浸泡时间 B.料液比
“2.2.4”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”“2.2.2”项 3.5 大黄酸
3.0
苦杏仁苷
下色谱条件进样测定，记录峰面积，按标准曲线法计算含 2.5 甘草酸
桂皮醛
2.0
量并计算加样回收率，结果表明方法准确度良好，详见 峰面积比值 1.5
1.0
表2。 0.5
0
2.3 桃核承气汤水提取工艺的单因素考察 30 60 90 120 150
时间，min
2.3.1 浸泡时间 按“2.1”项下处方比例称取各药材，平 C.提取总时间
行5份，固定料液比1 ∶ 10（g/mL）、提取总时间90 min，设 图2 不同因素对提取效果的影响
置浸泡时间分别为 0、20、40、60、80 min，按“2.1”项下方 Fig 2 Effects of different factors on extraction effect
·2212 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 16 中国药房 2019年第30卷第16期