Page 63 - 2019年8月第30卷第16期

2.4 粉体休止角（α）和堆密度的测定 1.0
0.9
α是检验粉体流动性最简便的指标，α越小，摩擦力 0.8
0.7
越小，粉体流动性越好。一般认为，α≤30 °为流动性好， ％ 0.6
α≤40 °则可以满足生产过程中的流动性需求，α＞40 ° 吸湿率， 0.5 普通粉
0.4
0.3 微粉Ⅰ
[11]
为流动性差 。粉体的黏着力和流动性与其堆密度有 0.2 微粉Ⅱ
一定的关系，随着粉体堆密度的增大，其黏着力减小，粉 0.1
0
40
体的流动性越好 。 0 10 20 30 取样时间，h 50 60 70 80
[12]
2.4.1 α的测定 采用固定漏斗法 测定。将 3 只漏斗 图2 3种样品粉体吸湿率-时间曲线
[13]
用漏斗架固定串联，放置于坐标纸上方，最下端漏斗的 Fig 2 Curve of absorption rate-time
下口距水平放置的坐标纸的高度为H，将样品沿最上方 2.6 粉体形态特征观察
漏斗壁倒入，直到形成的粉末圆锥体顶部与最下端漏斗 分别称取“2.1”项下3种样品适量，置于离子溅射装
底部刚好接触，测定圆锥直径（2R），按公式计算α（α＝ 置中，在粉体表面镀2 nm厚的金颗粒，于不同倍数扫描
Arc tanH/R）。每个样品平行测定3次，取平均值，结果见 电镜下观察外观形状特征，扫描电镜图见图 3。由图 3
表3。 可知，普通粉颗粒大小形状不规则，粒径不均匀，可以看
表3 3种样品粉体休止角和堆密度的测定结果（n＝3） 到许多长条形块状；微粉Ⅰ和微粉Ⅱ粒径明显变小，但
Tab 3 Angle of repose and bulk density for 3 kinds of 微粉Ⅰ仍能看到少许大颗粒，而微粉Ⅱ颗粒大小均匀、
sample powder（n＝3） 颗粒表面细腻光滑，该结果与“2.2”项下粉体粒径分布的
样品 α，° 堆密度，g/mL 测定结果一致。
普通粉 36 0.853
微粉Ⅰ 40 0.623
微粉Ⅱ 46 0.500
2.4.2 堆密度的测定 分别称取“2.1”项下 3 种样品适
量，置于 25 mL 量筒中，从距离桌面 2 cm 处下落，振动
A1.普通粉（×1 000） B1.微粉Ⅰ（×1 000） C1.微粉Ⅱ（×1 000）
10次，测定其体积，按公式计算堆密度[堆密度（g/mL）＝
[14]
粉体质量（g）/体积（mL）] 。每个样品平行测定3次，取
平均值，结果见表3。
由表 3 可知，随着粉体粒径减小，其休止角增大、堆
A2.普通粉（×2 000） B2.微粉Ⅰ（×2 000） C2.微粉Ⅱ（×2 000）
密度减小，提示超微粉碎对牡蛎壳粉的流动性有不利的
影响。
2.5 粉体吸湿速率的测定
分别称取“2.1”项下3种样品约1.5 g，平铺于已干燥
至恒定质量的量瓶中，置于干燥器内脱湿平衡 12 h，精 A3.普通粉（×4 000） B3.微粉Ⅰ（×4 000） C3.微粉Ⅱ（×4 000）
图3 3种样品粉体扫描电镜图
密称定后置于底部盛有氯化钠（NaCl）过饱和溶液的干
Fig 3 SEM image of 3 kinds of sample powder
燥器中（相对湿度约 75％），于 25 ℃保存。分别于放置
2.7 粉体红外光谱分析
2、6、12、24、36、48、72 h时精密称定质量，按公式计算吸
分别称取“2.1”项下 3 种样品适量，与固体溴化钾
湿率[吸湿率（％）＝（吸湿后样品质量－吸湿前样品质
（KBr）研磨后压片，采用傅里叶红外光谱仪测定其红
[13]
量）/吸湿前样品质量×100％] ，每个样品平行测定3次，
外光谱，光谱扫描范围 400～4 000 cm ，红外光谱图见
－1
取平均值。以取样时间（x，h）为横坐标、吸湿率（y，％）
图 4。由图 4 可见，3 种粉体的红外图谱带位置、数目和
为纵坐标绘制吸湿曲线。3 种样品粉体吸湿率-时间曲
形状基本一致，均在 3 440 cm （O—H）、2 510 cm － 1
－ 1
线见图 2。 （—S—H）、1 797 cm （C＝O）和3个（CO3 ）特征吸收峰
－1
2－
由图 2 可见，3 种样品粉体吸湿性由强到弱依次为 1 421 cm 、877 cm 、712 cm 处有较强的信号振动 ，
－1
－1
－1
[15]
微粉Ⅱ＞微粉Ⅰ＞普通粉，吸湿平衡时间大小依次为普 提示牡蛎壳超微粉碎后化学结构未发生明显变化。
通粉＞微粉Ⅰ＞微粉Ⅱ，提示牡蛎壳超微粉碎后，抗吸 2.8 粉体X射线衍射分析
湿性能变差。 分别称取“2.1”项下 3 种样品适量，研磨，采用 X 射
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