Page 62 - 2019年8月第30卷第16期

材粉碎成 10 μm 以下的“超微粉体” 。由于量子尺寸 10 μm的要求 。
[3-4]
[3]
和表面效应，粉体的细化会使中药材粉体呈现新的粉 表1 3种样品粉体粒径分布测定结果（n＝3，μm）
体学特性，如良好的溶解性、分散性，从而增加生物利 Tab 1 Comparison of particle size distribution among
[5]
用度 。为此，本研究采用气流超微粉碎技术制备牡蛎 3 kinds of sample powder（n＝3，μm）
壳超微粉，分析超微粉碎前后牡蛎壳粉体学性质和溶 样品 d0.1 d0.5 d0.9
出度的变化规律，以期为其后续的开发利用提供实验 普通粉 2.003 47.591 171.712
微粉Ⅰ 1.485 9.731 39.370
依据。 微粉Ⅱ 1.137 4.162 12.986
1 材料
5 5
1.1 仪器 ％ 4 3 ％ 4 3
XFB-500型手提式多功能粉碎机（上海广沙工贸有 1 体积， 2 1 体积， 2
0 0
限公司）；FDV 型气引式超细粉碎机（北京普诺众达科 0.1 1 10 100 1 000 0.1 1 10 100 1 000
粒径，μm 粒径，μm
技有限公司）；BS224S 型电子分析天平（德国 Sartorius A.普通粉 B.微粉Ⅰ
6
公司）；GZX-9070MBE 型电热恒温鼓风干燥箱（上海博 ％ 5 4
迅实业有限公司医疗设备厂）；MS2000型激光粒度分析 2 体积， 3
1
仪（英国马尔文仪器有限公司）；JEM-2100 200kV 型高 0 0.1 1 10 100 1 000
分辨透射电子显微镜（日本电子株式会社）；Tensor27型 粒径，μm
C.微粉Ⅱ
傅里叶红外光谱仪、D8 Advance 型 X 射线衍射仪（德国 图1 3种样品粉体粒径分布
Bruker 公司）；ASAP2460 型比表面积及孔径分析仪（美 Fig 1 Particle size distribution of 3 kinds of sample
国麦克默瑞提克仪器公司）；ZRS-8G型智能溶出试验仪 powder
（天津大学无线电厂）。 2.3 粉体比表面积和孔隙度的测定
1.2 药品与试剂 分别称取“2.1”项下 3 种样品约 0.1 g，装入测量瓶，
牡蛎壳购于海口市渔民海鲜市场，经海南省高等职 置于配套的预处理系统中，于150 ℃加热条件下用氮气
业技术学院高向南教授鉴定为牡蛎科动物长牡蛎（Os- （N2 ）吹至恒定质量后，置于比表面积及孔径分析仪中，
treagigas Thunberg）的 贝 壳 ；乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 盐 采用静态吸附平衡体积法测定粉体的气体吸附等温
（EDTA）标准溶液（北京北方伟业计量技术研究院，批 线。根据所测定的吸附等温线数据，结合 BET 和 Lang-
号：20171228，浓度：0.050 01 mol/L）；氯化钠、稀盐酸、氢
muirT 模型原理分析 3 种样品的比表面积、单点总孔体
氧化钾、氢氧化钠、氯化钾（分析纯，汕头市光华化学厂 [7-8]
积及平均吸附孔径等 。BET 比表面积与 Langmuir 比
有限公司）；甲基红、钙黄绿素（分析纯，山东西亚化学工
表面积是采用N2吸附法表征物料比表面积的核心指标 ，
[9]
业有限公司）；水为超纯水（海南医学院自制）。
比表面积越大，物料与外环境的接触空间越大，反应区
2 方法与结果
域越多；单点总孔体积是表征物料孔隙度的重要参数，
2.1 粉体的制备
[10]
该值越大，物料的孔隙度越高 。每个样品取 55 个点，
牡蛎壳需先进行挑选、水洗、打磨和干燥，用榔头敲
平行测定 3 次，取平均值。3 种样品粉体比表面积与孔
碎后投入手提式多功能粉碎机中粉碎，过100目筛，筛孔
隙度测定结果见表2。
内径平均为（50±6.6）μm，得到的粉体称为普通粉，等同
表2 3种样品粉体比表面积与孔隙度测定结果（n＝3）
[1]
于 2015 年版《中国药典》（一部）规定的最细粉 。将普
Tab 2 Specific surface area and porosity for 3 kinds
通粉分别投入气引式超细粉碎机中粉碎5、10 min，所收
of sample powder（n＝3）
集到的粉体称为微粉Ⅰ、微粉Ⅱ，干燥后密封备用。
样品 BET比表面积，m /g Langmuir比表面积，m /g 单点总孔体积，mm /g 平均吸附孔径，nm
3
2
2
2.2 粉体粒径分布的测定
普通粉 0.902 4 1.189 4 0.012 7 57.864 0
分别称取“2.1”项下 3 种样品约 1 g，采用激光粒度 微粉Ⅰ 1.324 3 1.542 9 0.023 8 8.819 4
分析仪测定其粒径，平行测定3次，取平均值，结果见表 微粉Ⅱ 2.135 1 12.498 5 0.105 2 6.895 0
1（d0.1、d0.5、d0.9分别表示小于某粒径的微粒在全微粒群中 由表2可见，与普通粉比较，微粉Ⅰ和微粉Ⅱ比表面
的质量分数为10％、50％、90％ ），其粉体粒径分布见图 积及孔隙度增加。由于 Langmuir比表面积计算模型为
[6]
[8]
1。由表1、图1可见，牡蛎壳经过超微粉碎后，微粉Ⅰ和 多层吸附，BET 模型为单层吸附 ，因此 Langmuir 比表
微粉Ⅱ的 d0.1、d0.5、d0.9显著小于普通粉，且粒径分布趋于 面积高于 BET 比表面积，故微粉Ⅱ的孔隙度最大，与其
均匀，大部分微粉Ⅱ粒径达到了超微粉体粒径不得超过 他两者有明显差异。
中国药房 2019年第30卷第16期 China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 16 ·2217 ·