Page 58 - 2019年8月第30卷第16期

2.3.2 料液比 按“2.1”项下处方比例称取各药材，平行 表3 因素和水平
5 份，固定浸泡 40 min、提取总时间 90 min，设置料液比 Tab 3 Factors and levels
分别为 1 ∶ 6、1 ∶ 8、1 ∶ 10、1 ∶ 12、1 ∶ 14（g/mL），按“2.1”项下 因素
水平
方法进行提取。取所得水提液样品，按“2.2.4”项下方法 A，min B，g/mL C，min
1 20 1∶6 90
制备供试品溶液，再按“2.2.1”“2.2.2”项下色谱条件进样
2 40 1∶8 120
测定，记录峰面积。以料液比1 ∶ 6（g/mL）的条件下所测 3 60 1∶10 150
得各成分的峰面积为基准，计算不同料液比条件下测得 表4 响应面试验设计与结果
[10]
的各成分峰面积比值 ，绘制折线图，见图2B。由图2B Tab 4 Design and results of response surface metho-
可知，在料液比为 1 ∶ 6～1 ∶ 14（g/mL）的条件下，大黄酸 dology
含量均呈上升趋势，甘草酸、桂皮醛含量呈下降趋势；苦
试验 A， B， C， 大黄酸含 苦杏仁苷含 甘草酸含 桂皮醛含
杏仁苷含量在料液比为 1 ∶ 6～1 ∶ 8（g/mL）的条件下呈 号 min g/mL min 量，mg/g 量，mg/g 量，mg/g 量，mg/g M
上升趋势，在 1 ∶ 8～1 ∶ 14（g/mL）的条件下呈下降趋势。 1 60 1∶10 120 2.67 29.05 14.28 10.60 0.095 8
2 40 1∶6 90 3.68 4.68 3.71 2.40 0.024 2
因此，本研究选择料液比为 1 ∶ 6、1 ∶ 8、1 ∶ 10（g/mL）进行
3 40 1∶6 150 3.26 10.04 9.26 2.39 0.034 7
后续工艺优化。 4 60 1∶8 150 4.70 11.45 12.19 4.91 0.051 4
2.3.3 提取总时间 按“2.1”项下处方比例称取各药材， 5 40 1∶8 120 3.86 16.72 16.21 6.04 0.064 6
6 60 1∶8 90 4.01 12.63 8.96 3.83 0.044 7
平行5份，固定浸泡40 min、料液比1 ∶ 10（g/mL），设置提
7 40 1∶8 120 5.67 18.47 16.72 5.44 0.065 9
取总时间分别为30、60、90、120、150 min，按“2.1”项下方 8 20 1∶6 120 3.39 18.63 14.88 4.62 0.059 4
法进行提取。取所得水提液样品，按“2.2.4”项下方法制 9 20 1∶10 120 4.25 25.04 18.56 6.64 0.080 0
10 20 1∶8 150 5.21 15.00 12.14 5.92 0.060 7
备供试品溶液，再按“2.2.1”“2.2.2”项下色谱条件进样测
11 40 1∶10 150 3.65 19.36 12.58 6.30 0.065 9
定，记录峰面积。以提取总时间30 min条件下所测得各 12 40 1∶8 120 3.79 21.13 13.74 4.38 0.061 2
成分的峰面积为基准，计算不同条件下各成分峰面积 13 40 1∶10 90 3.77 24.26 11.41 5.81 0.069 1
14 40 1∶8 120 4.96 10.44 12.48 5.64 0.053 8
[10]
比值 ，绘制折线图，见图2C。由图2C可知，大黄酸、苦
15 20 1∶8 90 3.39 29.46 13.36 7.57 0.084 0
杏仁苷含量在总提取时间为 30～120 min 的条件下，随 16 60 1∶6 120 4.73 13.77 13.20 2.03 0.043 1
提取时间的增加而相应升高，在 120 min 以上时则随提 17 40 1∶8 120 2.58 11.59 11.27 2.99 0.039 7
取时间的增加而呈下降趋势；甘草酸含量在总提取时间 2.67 3.68 3.26 4.70 3.86 4.01 5.67 3.39 4.25 5.21
为 30～90 min 的条件下随提取时间的增加而呈上升趋 3.65 3.79 3.77 4.96 3.39 4.73 2.58
势，在 90～150 min 的条件下则随提取时间的增加而呈 29.05 4.68 10.04 11.45 16.72 12.63 18.47 18.63 25.04 15.00
下降趋势；桂皮醛含量在总提取时间为 30～150 min 的 X＝ 19.36 21.13 24.26 10.44 29.46 13.77 11.59
条件下均呈上升趋势。因此，本研究选择提取时间为 14.28 3.71 9.26 12.19 16.21 8.96 16.72 14.88 18.56 12.14
12.58 13.74 11.41 12.48 13.36 13.20 11.27
90、120、150 min进行后续工艺优化。
10.60 2.40 2.39 4.91 6.04 3.83 5.44 4.62 6.64 5.92
2.3.4 提取次数 本研究在前期预试验中固定浸泡时 6.30 4.38 5.81 5.64 7.57 2.03 2.99
间 60 min、料液比 1 ∶ 10（g/mL）、提取总时间 120 min，对
根据公式 Pij＝Xij/∑Xij计算 Pij （i、j 分别表示矩阵的
提取次数进行考察。结果显示，提取3次时，各目标成分
行、列），将原始评价指标矩阵（X）转化为概率矩阵（P）
整体含量较高，故将提取次数确定为3次，并按常规提取
如下：
工艺惯例，以2∶1∶1的比例分配各次提取时间。
0.0395 0.0545 0.0482 0.0696 0.0571 0.0593 0.0839 0.0502 0.0629 0.0771
2.4 桃核承气汤水提取工艺优化
0.0540 0.0561 0.0558 0.0734 0.0502 0.0700 0.0382
在单因素考察的基础上，结合响应面法与信息熵理 0.0996 0.0160 0.0344 0.0392 0.0573 0.0433 0.0633 0.0639 0.0858 0.0514
论对该方水提取工艺进一步优化。 0.0664 0.0724 0.0832 0.0358 0.1010 0.0472 0.0397
P＝
2.4.1 响应面试验设计 根据响应面试验组合设计原 0.0644 0.0173 0.0431 0.0567 0.0754 0.0417 0.0778 0.0692 0.0863 0.0565
理 ，以浸泡时间（A）、料液比（B）、提取总时间（C）为考 0.0585 0.0639 0.0531 0.0581 0.0622 0.0614 0.0524
[13]
0.1211 0.0274 0.0273 0.0561 0.0690 0.0438 0.0622 0.0528 0.0759 0.0676
察因素，以 4 种成分含量计算所得综合评分（M）为评价
0.0720 0.0501 0.0664 0.0644 0.0865 0.0232 0.0342
指标，采用 3 因素 3 水平响应面试验进行设计。因素和
n
水平见表3，响应面试验设计与结果见表4。 根据公式 H i＝－（∑P ijlnP ij ）/lnn，计算各指标的信息
i＝1
2.4.2 综合评分的计算 以响应面试验测得的大黄酸、 熵（H i ），结果H i＝[0.992 4 0.971 5 0.986 4 0.901 4]，再
苦杏仁苷、甘草酸、桂皮醛含量为指标，采用信息熵法对 m
根据公式W i＝（1－H i ）/[∑ （1－H i ）]计算第i项指标的权重
各指标进行赋值并计算 M，根据文献 [14-15] 建立原始评价 i＝1
指标的矩阵（X）如下： 系数（W i ），结果W i＝[0.097 6 0.363 2 0.173 5 0.365 7]，

中国药房 2019年第30卷第16期 China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 16 ·2213 ·