Page 84 - 2019年1月第30卷第2期

0.30 7 2.6 精密度试验
0.25 精密量取“2.2.1”项下混合对照品溶液 10 μL，按
0.20
AU 0.15 “2.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结
0.10 3 5 果，儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅
0.05 1 2 4 6
0 素、槲皮素峰面积的 RSD 值分别为 0.82％、0.64％、
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 1.22％、0.90％、0.38％、1.71％、0.84％（n＝6），表明仪器
t，min
A.混合对照品溶液 精密度良好。
2.50 2.7 稳定性试验
2.00 取“2.2.2”项下供试品溶液（批号：20160130）10 μL，
3
1.50 4
AU 2 分别于室温下放置 0、2、4、12、24、48 h 时按“2.1”项下
1.00
色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，儿茶素、栀子
0.50 1 5 6 7
0 苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素、槲皮素的峰面
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 积RSD值分别为0.67％、0.89％、1.00％、1.31％、0.51％、
t，min
B.供试品溶液 0.29％、1.90％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置
48 h内稳定性良好。
2.50
2.8 重复性试验
2.00
1.50 精密称取同一批森登-4汤散样品（批号：20160130）
AU
1.00 适量，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，共 6 份，再按
0.50 “2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算样品平
0 均含量。结果，儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
t，min 芦丁、杨梅素、槲皮素峰面积 RSD 值分别为 0.16％、
C.阴性对照品溶液
注：1.儿茶素；2.栀子苷；3.二氢杨梅素；4.花旗松素；5.芦丁；6.杨梅素；7.槲皮素 0.18％、0.12％、0.007 5％、0.005 2％、0.004 8％、0.006 3％
Note：1. catechin；2. jasminoidin；3. dihydromyricetin；4. texifolin；5. rutin； （n＝6），含量的平均值分别为1.592、3.978、3.866、0.367 8、
6. myricetin；7. quercetin 0.125 4、0.543 3、0.187 6 mg/g，表明本方法重复性良好。
图1 高效液相色谱图 2.9 加样回收率试验
Fig 1 HPLC chromatograms 取森登-4汤散样品（批号：20160130）适量，共6份，
6次，取平均值。以待测成分质量浓度（x，μg/mL）为横坐 每份约 1.000 0 g，共 6 份，精密称定，分别置于 25.00 mL
标、峰面积（y）为纵坐标进行线性回归，线性关系考察 量瓶中，分别精密加入儿茶素（0.358 5 mg/mL）、栀子苷
结果详见表1。 （0.215 5 mg/mL）、二氢杨梅素（0.545 0 mg/mL）、花旗松
表1 线性关系考察结果（n＝6） 素（0.651 5 mg/mL）、芦 丁（0.265 5 mg/mL）、杨 梅 素
Tab 1 Results of linear relationship investigation（n＝6） （0.375 3 mg/mL）和槲皮素（0.338 0 mg/mL）单一对照品
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL 溶液，其中低浓度组加1.00 mL、中浓度组加2.00 mL、高
7
儿茶素 y＝1×10 x－1.013×10 3 0.999 6 8.590～2 290 浓度组加 3.00 mL。按“2.2.2”项下方法制备供试品溶
栀子苷 y＝1×10 x+2.552×10 5 0.999 7 10.56～3 901 液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计
7
7
二氢杨梅素 y＝2×10 x+4.845×10 5 0.999 2 13.00～3 958 算加样回收率，详见表2。
7
花旗松素 y＝2×10 x－1.197×10 5 0.999 9 8.815～564.2
7
芦丁 y＝1×10 x－6.300×10 4 0.999 7 4.030～257.8 2.10 样品含量测定
杨梅素 y＝2×10 x+2.956×10 5 0.999 1 8.130～750.5 取 6 批样品各适量，分别按“2.2.2”项下方法制备供
7
7
槲皮素 y＝3×10 x－1.417×10 5 0.999 4 7.075～454.2
试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，并行测定
结果表明，7种成分在一定浓度范围内，其质量浓度 3次，记录峰面积并计算样品平均含量，测定结果见表3。
与峰面积之间具有良好的线性关系。 3 讨论
2.5 检测限与定量限考察 3.1 供试品溶液制备方法的选择
精密量取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量，倍比稀 本试验分别用 95％乙醇回流提取法（回流提取 2
释，按“2.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面 次，每次 1.5 h）和超声提取法提取（功率：300 W，频率：
积。当信噪比为3 ∶ 1时得检测限；当信噪比10 ∶ 1时得定 50 kHz，超声2次，每次20 min）供试品中7种成分，对所
量限。结果，儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦 得到的提取物的HPLC谱图做了比较，从中选择供试品
丁、杨梅素、槲皮素的检测限分别为 0.429 5、0.264 0、 提取方法。结果发现，采用超声提取法制备供试品溶液
0.325 0、0.220 4、0.201 5、0.203 2、0.176 9 μg/mL，定量限 的 HPLC 谱图中 7 种成分的干扰成分少，色谱峰形和分
分别为 1.030、1.321、1.302、1.397、1.637、0.813 0、0.707 5 离度均优于乙醇回流提取方法所提取物。因此，本试验
μg/mL。 选择超声提取法制备供试品溶液。

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