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表2 加样回收率试验结果(n=6) 3.2 检测指标的选择
Tab 2 Results of recovery tests(n=6) 内蒙古民族大学许良课题组对森登-4 汤散血液中
取样量, 样品含量, 加入量, 测得量, 加样回收率, 平均加样回收率, RSD, 检测到的成分研究表明,芦丁、槲皮素和栀子苷等成分
待测成分
g mg mg mg % % % 为该方中的抗风湿药效成分,该结论在这3种成分的抗
儿茶素 1.000 4 1.580 0.358 5 1.926 96.51 97.84 1.34 炎镇痛药理作用研究中得到佐证 [10-11] ;二氢杨梅素、杨梅
1.001 0 1.576 0.358 5 1.928 98.18 [12-14]
1.000 8 1.567 0.737 0 2.304 100.0 素和儿茶素具有抗炎等多种生物活性 ;花旗松素有
[15]
1.000 0 1.570 0.737 0 2.284 96.88 增强免疫力功效 。因此,森登-4 汤散中上述 7 种成分
1.000 1 1.586 1.105 5 2.676 98.60 含量的同时测定对森登-4 汤散的质量控制具有现实意
1.000 9 1.586 1.105 5 2.657 96.88 义,也能对后续复方药物提取工艺优化中用多指标评价
栀子苷 1.000 4 3.970 0.215 5 4.181 97.91 97.15 1.03 工艺提供方法依据。
1.001 0 3.982 0.215 5 4.188 95.59
1.000 8 3.900 0.431 0 4.316 96.52 3.3 色谱条件的选择
1.000 0 3.921 0.431 0 4.342 97.68 3.3.1 流动相 色谱条件考察中,笔者曾分别采用甲
1.000 1 3.939 0.646 5 4.575 98.38 醇-水、甲醇-0.1%磷酸溶液、乙腈-水、乙腈-0.1%磷酸溶
1.000 9 3.906 0.646 5 4.532 96.82 液为流动相,并梯度洗脱。结果发现,用乙腈-0.1%磷酸
二氢杨梅素 1.000 4 3.860 0.545 0 4.380 95.41 96.78 1.43
1.001 0 3.893 0.545 0 4.415 95.78 溶液作流动相时,7种待测成分的色谱峰形、分离度均良
1.000 8 3.910 1.090 0 4.956 95.96 好,最终选用乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相 。
[16]
1.000 0 3.873 1.090 0 4.939 97.80 3.3.2 检测波长 本研究采用DAD检测器对供试品溶
1.000 1 3.901 1.635 0 5.480 96.57 液在200~400 nm 波长范围内进行扫描。结果发现,儿
1.000 9 3.900 1.635 0 5.521 99.14
花旗松素 1.000 4 0.365 0 0.651 5 1.002 97.77 96.86 1.51 茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲
1.001 0 0.370 1 0.651 5 0.997 6 96.32 皮素在238 nm波长处具有较强的紫外吸收,均能检测到
1.000 8 0.368 1 1.303 0 1.631 96.92 良好的色谱信号,在此波长处7种待测成分色谱峰均无
1.000 0 0.369 2 1.303 0 1.648 96.84 干扰峰。因此选择238 nm作为检测波长。
1.000 1 0.360 5 1.954 5 2.298 99.13
1.000 9 0.370 9 1.954 5 2.331 100.2 3.3.3 柱温 本试验表明,室温(25 ℃)下槲皮素的保留
芦丁 1.000 4 0.129 0 0.265 5 0.383 4 95.82 97.24 1.30 时间不够稳定,而柱温控制在30 ℃时其保留时间稳定,
1.001 0 0.127 6 0.265 5 0.391 0 99.20 其余6种成分未受柱温影响,故最终选用30 ℃为柱温。
1.000 8 0.120 8 0.531 0 0.633 4 96.53 3.4 含量测定结果分析
1.000 0 0.129 0 0.531 0 0.651 4 98.38
1.000 1 0.128 4 0.796 5 0.895 7 96.33 森登-4汤散中儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松
1.000 9 0.126 9 0.796 5 0.901 1 97.20 素、芦丁、杨梅素和槲皮素的平均含量分别为 1.598、
杨梅素 1.000 4 0.553 0 0.375 3 0.927 2 99.70 99.28 1.63 3.981、3.870、0.367 9、0.126 8、0.548 6、0.186 9 mg/g,即
1.001 0 0.546 3 0.375 3 0.908 2 96.42 栀子苷含量最高,二氢杨梅素含量次之,而芦丁含量最
1.000 8 0.546 8 0.750 6 1.306 101.1
1.000 0 0.540 0 0.750 6 1.294 100.4 低。森登-4 汤散中某种成分的含量高低由原药材中该
1.000 1 0.549 0 1.125 9 1.668 99.38 成分的相对含量、组方中该药材的比例、药材来源、贮藏
1.000 9 0.540 2 1.125 9 1.651 98.66 以及配伍之后该成分的溶出度等因素有关。6批样品中
槲皮素 1.000 4 0.189 2 0.338 0 0.508 2 94.38 96.24 1.28 7种成分含量之间无明显差异(RSD<2.0%),说明生产
1.001 0 0.186 7 0.338 0 0.512 2 96.21
1.000 8 0.187 0 0.676 0 0.834 8 95.83 6批蒙药森登-4汤散所用的4种药材质量相对稳定。
1.000 0 0.180 0 0.676 0 0.833 8 96.72 综上,本研究所建立森登-4 汤散中 7 种成分含量的
1.000 1 0.183 2 1.014 0 1.178 98.11 测定方法专属性强、稳定、精密度和准确度良好,可用于
1.000 9 0.189 0 1.014 0 1.175 97.24
森登-4汤散中上述7种成分含量的同时测定。
表3 样品含量测定结果(n=3,mg/g) 参考文献
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·224 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 2 中国药房 2019年第30卷第2期