Page 85 - 2019年1月第30卷第2期
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表2 加样回收率试验结果(n=6)                         3.2 检测指标的选择
               Tab 2 Results of recovery tests(n=6)             内蒙古民族大学许良课题组对森登-4 汤散血液中
              取样量, 样品含量, 加入量, 测得量, 加样回收率, 平均加样回收率, RSD,     检测到的成分研究表明,芦丁、槲皮素和栀子苷等成分
        待测成分
                g    mg   mg   mg     %       %      %      为该方中的抗风湿药效成分,该结论在这3种成分的抗
        儿茶素    1.000 4  1.580  0.358 5  1.926  96.51  97.84  1.34  炎镇痛药理作用研究中得到佐证       [10-11] ;二氢杨梅素、杨梅
               1.001 0  1.576  0.358 5  1.928  98.18                                         [12-14]
               1.000 8  1.567  0.737 0  2.304  100.0        素和儿茶素具有抗炎等多种生物活性                    ;花旗松素有
                                                                          [15]
               1.000 0  1.570  0.737 0  2.284  96.88        增强免疫力功效 。因此,森登-4 汤散中上述 7 种成分
               1.000 1  1.586  1.105 5  2.676  98.60        含量的同时测定对森登-4 汤散的质量控制具有现实意
               1.000 9  1.586  1.105 5  2.657  96.88        义,也能对后续复方药物提取工艺优化中用多指标评价
        栀子苷    1.000 4  3.970  0.215 5  4.181  97.91  97.15  1.03  工艺提供方法依据。
               1.001 0  3.982  0.215 5  4.188  95.59
               1.000 8  3.900  0.431 0  4.316  96.52        3.3 色谱条件的选择
               1.000 0  3.921  0.431 0  4.342  97.68        3.3.1  流动相     色谱条件考察中,笔者曾分别采用甲
               1.000 1  3.939  0.646 5  4.575  98.38        醇-水、甲醇-0.1%磷酸溶液、乙腈-水、乙腈-0.1%磷酸溶
               1.000 9  3.906  0.646 5  4.532  96.82        液为流动相,并梯度洗脱。结果发现,用乙腈-0.1%磷酸
        二氢杨梅素 1.000 4  3.860  0.545 0  4.380  95.41  96.78  1.43
               1.001 0  3.893  0.545 0  4.415  95.78        溶液作流动相时,7种待测成分的色谱峰形、分离度均良
               1.000 8  3.910  1.090 0  4.956  95.96        好,最终选用乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相 。
                                                                                                [16]
               1.000 0  3.873  1.090 0  4.939  97.80        3.3.2  检测波长     本研究采用DAD检测器对供试品溶
               1.000 1  3.901  1.635 0  5.480  96.57        液在200~400 nm 波长范围内进行扫描。结果发现,儿
               1.000 9  3.900  1.635 0  5.521  99.14
        花旗松素   1.000 4  0.365 0  0.651 5  1.002  97.77  96.86  1.51  茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲
               1.001 0  0.370 1  0.651 5  0.997 6  96.32    皮素在238 nm波长处具有较强的紫外吸收,均能检测到
               1.000 8  0.368 1  1.303 0  1.631  96.92      良好的色谱信号,在此波长处7种待测成分色谱峰均无
               1.000 0  0.369 2  1.303 0  1.648  96.84      干扰峰。因此选择238 nm作为检测波长。
               1.000 1  0.360 5  1.954 5  2.298  99.13
               1.000 9  0.370 9  1.954 5  2.331  100.2      3.3.3  柱温   本试验表明,室温(25 ℃)下槲皮素的保留
        芦丁     1.000 4  0.129 0  0.265 5  0.383 4  95.82  97.24  1.30  时间不够稳定,而柱温控制在30 ℃时其保留时间稳定,
               1.001 0  0.127 6  0.265 5  0.391 0  99.20    其余6种成分未受柱温影响,故最终选用30 ℃为柱温。
               1.000 8  0.120 8  0.531 0  0.633 4  96.53    3.4  含量测定结果分析
               1.000 0  0.129 0  0.531 0  0.651 4  98.38
               1.000 1  0.128 4  0.796 5  0.895 7  96.33        森登-4汤散中儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松
               1.000 9  0.126 9  0.796 5  0.901 1  97.20    素、芦丁、杨梅素和槲皮素的平均含量分别为 1.598、
        杨梅素    1.000 4  0.553 0  0.375 3  0.927 2  99.70  99.28  1.63  3.981、3.870、0.367 9、0.126 8、0.548 6、0.186 9 mg/g,即
               1.001 0  0.546 3  0.375 3  0.908 2  96.42    栀子苷含量最高,二氢杨梅素含量次之,而芦丁含量最
               1.000 8  0.546 8  0.750 6  1.306  101.1
               1.000 0  0.540 0  0.750 6  1.294  100.4      低。森登-4 汤散中某种成分的含量高低由原药材中该
               1.000 1  0.549 0  1.125 9  1.668  99.38      成分的相对含量、组方中该药材的比例、药材来源、贮藏
               1.000 9  0.540 2  1.125 9  1.651  98.66      以及配伍之后该成分的溶出度等因素有关。6批样品中
        槲皮素    1.000 4  0.189 2  0.338 0  0.508 2  94.38  96.24  1.28  7种成分含量之间无明显差异(RSD<2.0%),说明生产
               1.001 0  0.186 7  0.338 0  0.512 2  96.21
               1.000 8  0.187 0  0.676 0  0.834 8  95.83    6批蒙药森登-4汤散所用的4种药材质量相对稳定。
               1.000 0  0.180 0  0.676 0  0.833 8  96.72        综上,本研究所建立森登-4 汤散中 7 种成分含量的
               1.000 1  0.183 2  1.014 0  1.178  98.11      测定方法专属性强、稳定、精密度和准确度良好,可用于
               1.000 9  0.189 0  1.014 0  1.175  97.24
                                                            森登-4汤散中上述7种成分含量的同时测定。
                表3   样品含量测定结果(n=3,mg/g)                     参考文献
        Tab 3 Results of content determination of samples   [ 1 ]  吉格木德丹金扎木苏.观者之喜[M].敖特根毕力格,段关
               (n=3,mg/g)                                        布扎布,仁庆稍,译.赤峰:内蒙古科学技术出版社,
        批号    儿茶素   栀子苷   二氢杨梅素   花旗松素   芦丁   杨梅素   槲皮素          2015:209.
        20160115  1.583  3.972  3.853  0.369 1  0.121 5  0.543 0  0.183 3  [ 2 ]  布和巴特尔,奥·乌力吉.传统蒙药与方剂[M].赤峰:内蒙
        20160130  1.592  3.977  3.865  0.367 8  0.125 4  0.543 9  0.187 6  古科学技术出版社,2013:213.
        20160215  1.632  3.987  3.877  0.370 5  0.130 8  0.549 8  0.186 9  [ 3 ]  XU L,ZHANG L,LI Q,et al. Determination of genipo-
        20160228  1.590  3.975  3.898  0.360 7  0.128 7  0.553 8  0.190 4
        20160302  1.591  3.988  3.881  0.375 4  0.127 5  0.547 6  0.189 7  side in rats plasma.Application to pharmacokinetic studies
        20160510  1.600  3.987  3.847  0.363 8  0.126 9  0.554 0  0.183 6  of sendeng-4 decoction[J]. Chromatographia,2006,63(9/
        平均值    1.598  3.981  3.870  0.367 9  0.126 8  0.548 6  0.186 9  10):493-497.
        RSD,%  1.75  0.71  1.90   0.52  0.32  0.47  0.30    [ 4 ]  许良,毕开顺.多元线性回归分析法在蒙药森登-4汤谱效


        ·224  ·  China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 2                                   中国药房    2019年第30卷第2期
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