Page 88 - 2019年1月第30卷第2期

2 方法与结果 表1 总苯乙醇苷含量测定结果（n＝3，％％）
2.1 UV法测定总苯乙醇苷的含量 Tab 1 Results of content determination of total phen-
2.1.1 供试品溶液的制备 精密称取药材样品粉末约 ylethanoid glycosides（n＝3，％％）
1 g，置于具塞锥形瓶中，加 60％甲醇 50 mL，称定质量， 批号 总苯乙醇苷 批号 总苯乙醇苷 批号 总苯乙醇苷
超声（功率：220 W；频率：100 Hz）处理 30 min，放至室 S1 0.577 S44 1.625 S87 0.622
S2 0.597 S45 0.415 S88 0.623
温，再次称定质量，用 60％甲醇补足减失的质量，摇匀， S3 0.177 S46 0.416 S89 0.746
滤过，取续滤液1 mL，置于10 mL量瓶中，加60％甲醇定 S4 0.191 S47 1.629 S90 0.747
[5]
容至刻度，即得 。 S5 0.318 S48 1.630 S91 0.143
S6 0.337 S49 0.225 S92 0.144
2.1.2 对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品 1.21
S7 0.350 S50 0.229 S93 1.094
mg，置于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，即得。 S8 0.351 S51 0.322 S94 1.095
2.1.3 线性关系考察 精密量取“2.1.2”项下对照品溶 S9 1.743 S52 0.308 S95 1.019
S10 1.744 S53 0.306 S96 1.018
液 0.5、0.6、0.7、1.0、1.2、1.8 mL，分别置于 5 mL 量瓶中，
S11 0.353 S54 1.602 S97 1.558
加甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，得质量浓度分别为 S12 0.354 S55 1.600 S98 1.559
0.012 1、0.014 5、0.016 9、0.024 2、0.029 0、0.043 5 mg/mL S13 0.380 S56 1.603 S99 0.553
的线性关系工作溶液。以 60％甲醇为空白，于 332 nm S14 0.381 S57 1.025 S100 0.554
S15 0.708 S58 1.026 S101 0.930
[14]
波长 处测定吸光度。以待测物质量浓度（x，mg/mL）为 S16 0.709 S59 0.879 S102 0.931
横坐标、吸光度（y）为纵坐标进行线性回归，得毛蕊花糖 S17 0.666 S60 0.880 S103 0.779
苷回归方程为 y＝25.94x+0.078 1（r＝0.992 5）。结果表 S18 0.667 S61 1.199 S104 0.778
S19 1.532 S62 1.198 S105 0.894
明，毛蕊花糖苷检测质量浓度线性范围为0.012 1～0.043 5
S20 1.533 S63 1.283 S106 0.895
mg/mL。 S21 0.488 S64 1.284 S107 0.420
2.1.4 方法学考察 按 2015 年版《中国药典》（四部） [14] S22 0.489 S65 0.460 S108 0.421
S23 0.770 S66 0.462 S109 0.721
标准进行方法学考察。结果表明，精密度、稳定性、重复
S24 0.771 S67 1.821 S110 0.722
性试验吸光度的 RSD 均小于 3.00％，表明仪器精密度、 S25 0.665 S68 1.820 S111 0.977
供试品溶液稳定性、方法重复性均较好。总苯乙醇苷加样 S26 0.665 S69 1.937 S112 0.978
回收率范围为99.83％～102.11％，RSD为2.12％（n＝6）。 S27 0.232 S70 1.938 S113 1.760
S28 0.229 S71 0.746 S114 1.761
2.1.5 样品含量测定 取“2.1.1”项下供试品溶液2 mL， S29 0.376 S72 0.745 S115 0.453
[15]
置于比色皿中，于 332 nm 波长 处测定吸光度，平行测 S30 0.377 S73 1.312 S116 0.454
定3次，计算样品含量，结果见表1。 S31 0.322 S74 1.304 S117 0.391
S32 0.323 S75 0.299 S118 0.392
2.2 UV法测定总环烯醚萜苷的含量
S33 0.376 S76 0.298 S119 0.726
2.2.1 供试品溶液的制备 精密称取药材样品粉末约 S34 0.377 S77 0.300 S120 0.727
1 g，置于具塞锥形瓶中，加 70％乙醇 10 mL，称定质量， S35 0.512 S78 0.303 S121 0.409
S36 0.510 S79 0.376 S122 0.410
超声（功率：220 W；频率：100 Hz）处理 45 min，放至室
S37 0.430 S80 0.377 S123 1.236
温，再次称定质量，用 70％乙醇补足减失的质量，滤过， S38 0.431 S81 0.450 S124 0.235
取续滤液，用 70％乙醇定容至 50 mL 量瓶中，摇匀，取 S39 0.431 S82 0.451 S125 2.332
2.5 mL，置于50 mL量瓶中，加70％乙醇定容至刻度，摇 S40 0.432 S83 0.419 S126 2.333
S41 0.650 S84 0.418 S127 1.644
匀，即得 。
[6]
S42 0.651 S85 0.590 S128 1.645
2.2.2 对照品溶液的制备 取梓醇对照品 5.21 mg，置 S43 1.624 S86 0.591
于25 mL量瓶中，加70％乙醇定容至刻度，即得。 标准进行方法学考察。结果表明，精密度、稳定性、重复
2.2.3 线性关系考察 精密量取“2.2.2”项下对照品溶 性试验吸光度的 RSD 均小于 3.00％，表明仪器精密度、
液 1.5、2.0、2.5、3.0、4.0 mL，分别置于 10 mL 量瓶中，加 供试品溶液稳定性、方法重复性均较好。总环烯醚萜苷
70％乙醇稀释并定容至刻度，摇匀，得质量浓度分别为 加样回收率范围为 100.21％～102.76％，RSD 为 2.21％
0.031 3、0.041 7、0.052 1、0.062 5、0.083 4 mg/mL 的线性 （n＝6）。
关系工作溶液。另取“2.2.3”项下空白对照，于462 nm波 2.2.5 样品含量测定 取“2.2.1”项下供试品溶液1 mL，
[6]
长 处测定吸光度。以待测物质量浓度（x，mg/mL）为横 置于10 mL量瓶中，加1 mol/L盐酸2 mL，摇匀，于90 ℃
坐标、吸光度（y）为纵坐标进行线性回归，得梓醇回归方 水浴中反应 15 min，放至室温，加二硝基苯肼乙醇溶液
程为y＝10.609x－0.091 8（r＝0.995 5）。结果表明，梓醇 0.5 mL，摇匀，于 90 ℃水浴中反应 25 min，室温静置 15
质量浓度线性范围为0.031 3～0.083 4 mg/mL。 min，放冷，加1 mol/L的氢氧化钠70％乙醇溶液（将氢氧
2.2.4 方法学考察 按 2015 年版《中国药典》（四部） [14] 化钠用 70％乙醇配制为 1 mol/L 的溶液）3 mL，摇匀，室

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