Page 48 - 《中国药房》2026年6期

时间的RSD均不高于0.30%（n＝6），相对峰面积的RSD 3 600 10
3 200
均不高于1.78%（n＝6），表明方法精密度良好。 2 800
2.5.2 稳定性试验 2 400
精密称取生栀子、黄芩饮片粉末（饮片编号分别为 U/mV 2 000 3 12 15
1 600
8
S-9、H-1），按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别于 1 200 1 2 4 5 67 9 11 13 14 16 17 18 R
800
25 ℃下放置0、2、4、6、8、24 h时按“2.3”项下色谱条件进
400 S
样测定。以15号峰为参照峰，计算得各共有峰相对保留 0 J
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
时间的RSD均不高于0.15%（n＝6），相对峰面积的RSD t/min
均不高于1.99%（n＝6），表明该溶液在25 ℃下放置24 h A.对照图谱
的稳定性良好。 12 000 10 12 13 14
11 000
8
10 000 1 2 3 4 5 67 9 11 15 16 17 18
2.5.3 重复性试验 9 000 SH10
8 000
精密称取生栀子、黄芩饮片粉末（饮片编号分别为 7 000
S-9、H-1）各6份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再 U/mV 6 000 JH10
SH1
5 000
按“2.3”项下色谱条件进样测定。以 15 号峰为参照峰， 4 000
3 000
计算得各共有峰相对保留时间的 RSD 均不高于 0.20% 2 000
1 000
（n＝6），相对峰面积的 RSD 均不高于 1.92%（n＝6），表 0 JH1
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
明方法的重复性良好。 t/min
B.叠加指纹图谱
2.5.4 指纹图谱建立、共有峰指认与相似度评价 0.110 3
0.100
取各批生栀子、焦栀子、黄芩饮片适量，按“2.2.2”项 0.090
0.080
下方法分别制备 10 批生栀子-黄芩供试品溶液和 10 批 0.070
0.060
焦栀子-黄芩供试品溶液，按“2.3”项下色谱条件进样测 AU 0.050 2
0.040
定，记录色谱图。将图谱导入《中药色谱指纹图谱相似 0.030 10
0.020
0.010 6 9
度评价系统（2012版）》，采用中位数法进行多点校正，设 0
定时间窗宽度为0.1 min，生成10批生栀子-黄芩药对、10 0 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00 24.00 28.00 32.00
t/min
批焦栀子-黄芩药对的对照图谱，20批生/焦栀子-黄芩药 C.混合对照品溶液色谱图
对的对照图谱和叠加指纹图谱（图1A、1B）。结果显示， R：20批生/焦栀子-黄芩药对的对照图谱；S：10批生栀子-黄芩药对
10批生栀子-黄芩药对、10批焦栀子-黄芩药对样品共有 的对照图谱；J：10批焦栀子-黄芩药对的对照图谱；2：京尼平龙胆双糖
苷；3：栀子苷；6：西红花苷Ⅰ；9：西红花苷Ⅱ；10：黄芩苷。
18 个共有峰，通过与混合对照品溶液（分别取“2.2.1”项
图1 栀子-黄芩药对指纹图谱及混合对照溶液色谱图
下混合对照品溶液0.4 mL及单一对照品溶液0.6 mL，混
匀即得）色谱图（图1C）对比，指认了其中5个共有峰，分 JH10）基本分离，提示通过检测京尼平龙胆双糖苷、栀子
别为京尼平龙胆双糖苷（2号峰）、栀子苷（3号峰）、西红 苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、黄芩苷相对于15号峰的峰
花苷Ⅰ（6 号峰）、西红花苷Ⅱ（9 号峰）、黄芩苷（10 号 面积，可实现对生栀子-黄芩药对、焦栀子-黄芩药对的初
峰）。进一步的相似度评价结果显示，SH1～SH10 样品 步鉴别；此外，10 批生栀子-黄芩药对的数据点相对分
的相似度分别为0.997、1.000、0.999、0.999、0.999、0.999、 散，这可能与栀子的产地差异有关。
1.000、1.000、0.999、1.000，JH1～JH10 样品的相似度分
别为0.999、0.999、0.999、1.000、1.000、0.999、1.000、0.988、 3
1.000、1.000，提示不同批次生栀子-黄芩药对或焦栀子- 2
1
黄芩药对在化学成分组成上较为一致。 0
2.5.5 化学模式识别分析 t[2] －1
本研究以指纹图谱相关数据为变量，采用 SIMCA －2
14.1软件进行主成分分析（principal component analysis， －3
－4
PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial －5 －4 －3 －2 －1 0 1 2 3 4
t[1]
least squares-discriminant analysis，OPLS-DA）。
图2 生/焦栀子-黄芩药对的PCA得分图
（1）PCA：以10批生栀子-黄芩药对、10批焦栀子-黄
芩药对中5个已知共有峰的相对峰面积（以15号峰为参 （2）OPLS-DA：以10批生栀子-黄芩药对、10批焦栀
照峰）为变量，经自动规格化处理后进行无监督的PCA， 子-黄芩药对中 5 个已知共有峰的相对峰面积（以 15 号
并获得PCA得分图。结果（图2）显示，生栀子-黄芩药对 峰为参照峰）为变量，进行OPLS-DA。由其置换检验结
2
2
样 品（SH1～SH10）和 焦 栀 子 - 黄 芩 药 对 样 品（JH1～ 果可知，所得模型的累积解释能力参数R X为0.701、R Y
· 730 · China Pharmacy 2026 Vol. 37 No. 6 中国药房 2026年第37卷第6期